| 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水源水中三乙胺衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GB 18065-2000 Hygienic standard for triethylamine in water sources 前言 本標(biāo)準(zhǔn)的全部技術(shù)內(nèi)容為強(qiáng)制性。
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》，防治航天工業(yè)廢棄物對(duì)水環(huán)境的污染，保護(hù)廣大人群身體健康，根據(jù)制定水源水中衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的原則，參考國(guó)外研究成果，并從我國(guó)實(shí)際情況出發(fā)制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)從2001年1月1日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部和航空航天工業(yè)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：航空航天工業(yè)部第七設(shè)計(jì)研究院；參加單位：中國(guó)人民解放軍軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院、航空航天部0六一基地監(jiān)測(cè)站。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：徐志通、夏亞樂(lè)、周穎、王蘭翠。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院環(huán)境衛(wèi)生監(jiān)測(cè)所負(fù)責(zé)解釋。
1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生活飲用水源水中三乙胺的最高容許濃度及監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以江、河、湖、水庫(kù)、塘（井）水為飲用水的水源水。 2 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容 生活飲用水源水中三乙胺的最高容許濃度為3mg/L。 3 檢測(cè)方法 本標(biāo)準(zhǔn)采用溴酚蘭分光光度法檢測(cè)水中的三乙胺，見(jiàn)附錄A。 附錄A
（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）
水中三乙胺的測(cè)定
溴酚藍(lán)分光光度法 A1 方法概要 在堿性介質(zhì)中，三乙胺被三氯甲烷定量萃取后，于酸性有機(jī)染料溴酚藍(lán)反應(yīng)生成黃色化合物。在測(cè)定范圍內(nèi)黃色的深度與三乙胺含量成正比。符合郎伯-比爾定律。黃色化合物的最大吸收波長(zhǎng)是410nm。
異構(gòu)二甲苯胺、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、磷酸鹽、氨氮等對(duì)本方法無(wú)干擾。
三乙胺的測(cè)定范圍：0.5~3.5m/L。大于3.5mg/L的三乙胺可稀釋后按本方法測(cè)定。本方法的檢測(cè)限為0.05mg/L。 A2 儀器與器皿 所有玻璃器皿，在使用前應(yīng)先用10%（V/V）硝酸溶液浸泡。然后用自來(lái)水和去離子水徹底沖洗干凈。
A2.1 分光光度計(jì)；
A2.2 容量瓶：100mL，3個(gè)；
A2.3 燒杯：50mL，10只；
A2.4 具塞比色管：10mL，10只；
A2.5 無(wú)分度吸管：5mL，3只；
A2.6 分度吸管：5mL，2只；10mL，4只；
A2.7 注射器：1mL，1只；
A2.8 分液漏斗：60mL，10只；
A2.9 酸式滴定管：25mL或50mL，1只。 A3 試劑及配置方法 A3.1 三氯甲烷（CHcl3）：分析純。
A3.2 碳酸鈉（Na2CO3）：分析純。
A3.3 硝酸（HNO3）：10%（V/V）溶液。
A3.4 三乙胺：含量大于99%。
A3.5 0.5mol/L碳酸鈉：稱取53.0g碳酸鈉，溶于500mL水中，轉(zhuǎn)入到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
A3.6 0.1%溴酚藍(lán)顯色劑：稱取0.1g溴酚藍(lán)溶于100mL三氯甲烷中，搖勻。用定量中速濾紙除去不溶物，貯于棕色瓶中。此溶液在室溫下至少可穩(wěn)定一個(gè)月。
A3.7 三乙胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液：在100mL容量瓶中，加入50mL水，用注射器以減量法稱取0.15g（0.2mL，準(zhǔn)確稱至0.0001g）三乙胺純品，仔細(xì)注入容量瓶中，輕輕搖動(dòng)瓶子，使三乙胺充分溶解。用水稀釋至刻度并混勻。計(jì)算三乙胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度貯于冰箱中備用。至少可穩(wěn)定一個(gè)月。稱量過(guò)程中必須用橡膠塊密封針尖，防止三乙胺泄漏。
A3.8 （100μg/mL）三乙胺標(biāo)準(zhǔn)中間液：取三乙胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量用水稀釋而成。
A3.9 （5μg/mL）三乙胺標(biāo)準(zhǔn)工作液：吸取三乙胺標(biāo)準(zhǔn)中間液5.00mL，用水稀釋定容至100mL。搖勻。 A4 分析步驟 A4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
取60mL分液漏斗8個(gè)。2個(gè)作試劑空白，各加入10.00mL水。其余6個(gè)依次加入三乙胺標(biāo)準(zhǔn)工作液1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，7.00mL，用水稀釋到10.00mL。再向試劑空白及標(biāo)準(zhǔn)的分液漏斗中，加入1mL碳酸鈉溶液，搖勻后用滴定管準(zhǔn)確加入10.00mL三氯甲烷。振搖1min（大約140~160次，注意放氣）。靜置分層后，用干凈脫脂棉擦去漏斗頸部可能帶有的微量水份。棄去最初濾液，然后將萃取液放入干凈的燒杯中。用無(wú)分度吸管準(zhǔn)確吸取5.00mL于10mL具塞比色管中，加入0.5mL溴酚藍(lán)指示劑，搖勻。在室溫放置15min，以三氯甲烷為參比液，用1cm比色皿，在波長(zhǎng)410nm處測(cè)定各管吸光度。減去試劑空白的平均吸光度，就為每管的凈吸光度。在作標(biāo)紙上繪制樣品液中所含三乙胺質(zhì)量（μg）-吸光度曲線，求出回歸方程。
A4.2 水樣分析
A4.2.1 采樣
樣品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，應(yīng)盡快分析。當(dāng)天不能分析的樣品用硫酸將樣品酸化至pH值小于2，利于保存。
A4.2.2 分析水樣
含有懸浮物的水樣用0.45μm的濾膜過(guò)濾后，再?gòu)闹形≡嚇印?br> 吸取眺至中性的樣品溶液（含三乙胺量在30μg以內(nèi)，體積不大于10mL），置于60mL液漏斗中，加水至10.00mL，按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的相同步驟進(jìn)行比色，測(cè)定吸光度，扣除空白平均吸光度得凈吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查的得或按回歸方程算得相應(yīng)的三乙胺含量。 A5 計(jì)算 按式（A1）計(jì)算水中三乙胺濃度。
c=（n×W）/V…………………………………………………………（A1）
式中：c——水中三乙胺濃度，mg/L；
n——稀釋倍數(shù)；
W——標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得或按回歸方程算出的樣品中三乙胺質(zhì)量，μg；
V——分析時(shí)所取水樣的體積，mL。 A6 測(cè)定誤差 三乙胺濃度低于3.5mg/L時(shí)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5%。 | 
