1 主題內(nèi)容和適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水處理劑硫酸亞鐵的技術(shù)要求，試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水處理劑硫酸亞鐵。該產(chǎn)品主要用于飲用水和工業(yè)用水的處理。
分子式：FeSO4 · 7H2O
分子量：278.01(按1985年國(guó)際原子量)
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 601 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB 610 化學(xué)試劑 砷測(cè)定通用方法(砷斑法)
GB 3049 化工產(chǎn)品中鐵含量測(cè)定的通用方法 鄰菲羅啉分光光度法
GB 6678 化工產(chǎn)品采樣總則
3 技術(shù)要求
3.1 外觀：淡綠色或淡黃綠色結(jié)晶。
3.2 水處理劑硫酸亞鐵應(yīng)符合表1要求。
表 1
| 指 標(biāo) 項(xiàng) 目 | 指 標(biāo) | | 飲用水處理用 | 工業(yè)用水處理用 | | 優(yōu)等品 | 一等品 | 合格品 | 優(yōu)等品 | 一等品 | 合格品 | | 硫酸亞鐵(FeSO4 · 7H2O)含量，% ≥ | 97.0 | 94.0 | 90.0 | 97.0 | 94.0 | 90.0 | | 二氧化鈦( TiO2 )含量，% ≤ | 0.5 | 0.5 | 0.75 | 0.5 | 0.5 | 0.75 | | 水不溶物含量，% ≤ | 0.2 | 0.5 | 0.75 | 0.2 | 0.5 | 0.75 | | 游離酸(以 H2SO4計(jì))含量，% ≤ | 0.35 | 1.0 | 2.0 | - | - | - | | 砷(AS)含量，% ≤ | 0.0005 | 0.0005 | 0.0005 | - | - | - | | 重金屬(Pb計(jì))含量，% ≤ | 0.002 | 0.002 | 0.002 | - | - | - | 4 試驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖驼麴s水或相應(yīng)純度的水。
試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB 601、GB 602、GB 603之規(guī)定制備。
4.1 硫酸亞鐵( FeSO4 · 7H2O )含量的測(cè)定
4.1.1 原理
在酸性介質(zhì)中，用高錳酸鉀滴定，使二價(jià)鐵氧化成三價(jià)鐵，以滴定注自身指示終點(diǎn)。
4.1.2 試劑和溶液
a. 硫酸(GB 625)：1+1溶液；
b. 磷酸(GB 1282)：1+1溶液；
c. 高錳酸鉀(GB 643)：c(1/5KMnO4)約0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.1.3 測(cè)定手續(xù)
稱量約1g試樣，精確到0.0002g。置于300mL錐形瓶中。用50mL水溶解。加10mL硫酸(4.1.2a)、4mL磷酸(4.1.2b)。以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.1.2c)滴定至溶液呈現(xiàn)的粉紅色在30s內(nèi)不消失即為終點(diǎn)。
4.1.4 結(jié)果的表示和計(jì)算
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫酸亞鐵( FeSO4 · 7H2O )含量(X1)按式(1)計(jì)算：
X1＝V.c×0.278 0/m×100＝27.80cV/m ?。?）
式中：V——滴定試樣所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.1.2c)的體積，mL；
c——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.1.2c)的濃度，mol/L；
0.278 0——1.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(1/5KMnO4)=1.00mol/L]相當(dāng)于硫酸亞鐵的質(zhì)量，g；
m——試樣質(zhì)量，g；
兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.4%。取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
4.2 二氧化鈦(TiO2)含量的測(cè)定
4.2.1 原理
用稀硫酸溶解試樣，加入硫磷混酸和過(guò)氧化氫使其顯色，用分光光度法測(cè)量吸光度。
4.2.2 試劑和溶液
a. 硫酸(GB 625)；
b. 硫酸(GB 625)：1+99溶液；
c. 硫酸(GB 625)：1+1溶液；
d. 磷酸(GB 1282)：1+1溶液；
e. 二氧化鈦(光譜純)
f. 硫酸銨(GB 1396)；
g. 30%過(guò)氧化氫(HG 3-1082)：3％(m/m)溶液；
h. 硫酸鐵銨(GB 1279)；
i. 鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.2mgTiO2/mL。稱量0.2000g二氧化鈦(4.2.2e)置于250mL燒杯中，加入50mL硫酸(4.2.2a)、30g硫酸銨(4.2.2f)，充分?jǐn)噭?，于電爐上徐徐加熱再?gòu)?qiáng)熱至試樣完全溶解。冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；
j. 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：2mg Fe/mL。稱量17.26g硫酸鐵銨(4.2.2h)，用硫酸溶液(4.2.2b)溶解后，移入1000mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.2.2b)稀釋至刻度，搖勻。
4.2.3 儀器和設(shè)備
一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和設(shè)備
4.2.3.1 分光光度計(jì)：帶有厚度為3cm的吸收池。
4.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
4.2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的配制
在七個(gè)100mL容量瓶中，分別加入0(試劑空白溶液)、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.2i)。
4.2.4.2 顯色
每個(gè)容量瓶都按下述規(guī)定同時(shí)同樣處理：
加水至約50mL，加入10mL硫酸(4.2.2c)、5mL磷酸(4.2.2d)搖勻。冷至室溫后，加入5mL過(guò)氧化氫溶液(4.2.2g)，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.2.4.3 吸光度的測(cè)量
使用分光光度計(jì)(4.2.3.1)，在410mL波長(zhǎng)下，用3cm吸收池，以水為對(duì)照，測(cè)量吸光度。
4.2.4.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度，以二氧化鈦的含量(mg)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4.2.5 測(cè)定手續(xù)
4.2.5.1 試液的制備
稱量5.00±0.01g試樣，置于200mL燒杯中。用硫酸(4.2.2b)溶解后，移入500mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.2.2b)稀釋至刻度，搖勻。
4.2.5.2 空白試液的制備
在100mL容量瓶中，用移液管移入10mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.2j)。
4.2.5.3 顯色
用移液管移取10mL試液(4.2.5.1)，置于100mL容量瓶中，將試液和空白試液(4.2.5.2)分別按4.2.4.2條的規(guī)定同時(shí)同樣處理。
4.2.5.4 吸光度的測(cè)量
使用分光光度計(jì)(4.2.3.1)，在410mm波長(zhǎng)下，用3cm吸收池，以水為對(duì)照，測(cè)量吸光度。
4.2.6 結(jié)果的表示和計(jì)算
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的二氧化鈦(TiO2)含量(X2)按式(2)計(jì)算：
X2=m0×10-3 / m×10/500×100=5m0 / m (2)
式中：m0——以測(cè)得的試液的吸光度中減去空白試液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的TiO2含量，mg；
m ——試樣質(zhì)量，g。
兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.02%。取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
4.3 水不溶物含量的測(cè)定
4.3.1 試劑和溶液
a. 硫酸(GB 625)；
b. 硫酸(GB 625)：1+99溶液。
4.3.2 儀器和設(shè)備
一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和設(shè)備
4.3.2.1 坩堝式過(guò)濾器：濾板孔徑為5～1µm。
4.3.3 測(cè)定手續(xù)
稱量約10g試樣，精確到0.01g，置于250mL燒杯中。加入200mL水和2mL硫酸(4.3.la)。攪拌，充分溶解后，用已在105～110ºC下恒重的坩堝式過(guò)濾器(4.3.2.1)。用硫酸溶液(4.3.1b)洗滌8～10次(每次約5mL)。再用水洗滌8～10次(每次約5mL)。于105～110ºC下烘至恒重。
4.3.4 結(jié)果的表示和計(jì)算
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水不溶物含量(X3)按式(3)計(jì)算：
X3=m2-m1/m ×100 (3)
式中：m1——坩堝式過(guò)濾器的質(zhì)量，g；
m2——水不溶物與坩堝式過(guò)濾器的質(zhì)量，g；
m ——試樣質(zhì)量，g；
兩次平行測(cè)定結(jié)果之差，優(yōu)等品不大于0.01%，一等品和合格品不大于0.04%。取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
4.4 游離酸(以H2SO4 計(jì))含量的測(cè)定
4.4.1 原理
將試樣用異丙醇溶解，過(guò)濾。以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
4.4.2 試劑和溶液
a. 異丙醇(HG3-1167)；
b. 氫氧化鈉(GB 629)：c(NaOH)約0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；
c. 鹽酸(GB 622)：5%(m/m)溶液；
d. 氫氧化鈉(GB 629)：50g/L溶液；
e. 酚酞(HGB 3039)：10g/L乙醇溶液；
f. 廣泛pH試紙；
g. 酸洗石棉(HG 3-1062)：取適量酸洗石棉，加鹽酸溶液(4.4.2c)后煮沸20min。用水洗劫至中性［用試紙(4.4.2f)檢查］。再加氫氧化鈉溶液(4.4.2d)煮沸20min。用水洗至中性［用試紙(4.4.2f)檢查］。用水調(diào)成稀糊狀備用。
4.4.3 儀器和設(shè)備
一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和設(shè)備
4.4.3.1 古氏坩堝：25mL。
在古氏坩堝篩板上下各均勻地鋪1～2mm厚的酸洗石棉(4.4.2g)層，用熱水抽濾洗滌至濾出液不含石棉毛絮炎止。將此坩堝在105～110ºC下烘干。
4.4.4 測(cè)定手續(xù)
稱量約5g試樣，精確到0.01g，置于250mL碘量瓶中。加50mL異丙醇(4.4.2a)搖動(dòng)10min，用古氏坩堝(4.4.3.1)過(guò)濾。盡可能將硫酸亞鐵遺留在瓶中。每次用10mL異丙醇(4.4.2a)將瓶中的殘?jiān)礈烊巍Ｗ詈笥?0mL異丙醇(4.4.2a)洗滌古氏坩堝。在濾液中加3～4滴酚酞指示劑(4.4.2c)。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4.2b)滴定濾液至出現(xiàn)粉紅色即為終點(diǎn)，同時(shí)用同樣量的異丙醇按同樣步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。
4.4.5 結(jié)果的表示和計(jì)算
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的游離酸(以H2SO4 計(jì))含量(X4)按式(4)計(jì)算：
X4 = (V-V0)c×0.0490/m × 100 = 4.90c(V-V0)/m (4)
式中：V0——滴定空白試液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.2b)的體積，mL；
V ——滴定試液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4.2b)的體積，mL；
c ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4.2b)的濃度，mol/L；
0.049 0 ——1.00mL氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]；
m——試樣質(zhì)量，g.
兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.05%。取取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
4.5 砷(As)含量的測(cè)定
4.5.1 原理
在酸性介質(zhì)上，金屬鋅將砷化合物還原為砷化氫。砷化氫在溴化汞試紙上形成砷斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑進(jìn)行比較。
4.5.2 試劑和溶液
a. 鹽酸(GB 622)；
b. 碘化鉀(GB 1272)；
c. 氯化亞錫(GB 638)：400g/L鹽酸溶液；
d. 無(wú)砷金屬鋅(GB 2304)；
e. 溴化汞試紙；
f. 乙酸鉛棉花；
g. 三氧化二砷(GB 673)；
h. 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.001 0 mgAs/mL。按GB 602制備后，稀釋100倍。稀溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
4.5.3 儀器和設(shè)備
一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和設(shè)備
4.5.3.1 定砷器：用GB 610.1中圖1所示裝置。
4.5.4 測(cè)定手續(xù)
稱量1.00±0.01g試樣，置于廣口瓶中。加70mL水溶解后，加6mL鹽酸(4.5.2a)，lg碘化鉀(4.5.2b)，滴加氯化亞錫溶液(4.5.2c)至溶液無(wú)色，搖勻。放置10min。加2.5g無(wú)砷金屬鋅(4.5.2d)立即將已裝好乙酸鉛棉花(4.5.2f)和溴化汞試紙(4.5.2e)的定砷器裝上。在25～30ºC下于暗處放置1h。溴化汞試紙呈現(xiàn)的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)是取5.00mLl砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.2h)，與試樣同時(shí)同樣處理。
4.6 重金屬(以Pb計(jì))含量的測(cè)定
4.6.1 原理
在弱酸性介質(zhì)中，試樣中的重金屬離子與硫化氫反應(yīng)生成褐色硫化物沉淀。試液所呈顏色與標(biāo)準(zhǔn)顏色進(jìn)行比較。
4.6.2 試劑和溶液
a. 硫酸(GB 625)：1+1溶液；
b. 鹽酸羥胺(HG 3—967)；
c. 飽和硫化氫水：現(xiàn)用現(xiàn)配；
d. 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.010mg/Pb/mL。按GB 602配制后稀釋10倍。稀釋液現(xiàn)用現(xiàn)配。
4.6.3 測(cè)定手續(xù)
4.6.3.1 試液的制備
稱量5.00±0.01g試樣，置于250mL燒杯中。用50mL水和1mL硫酸(4.6.2a)溶解。加0.5g鹽酸羥胺(4.6.2b)，煮沸1min，冷至室溫。全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中。稀釋至刻度，搖勻。必要時(shí)進(jìn)行干過(guò)濾。
4.6.3.2 測(cè)定
用移液管移取40mL試液(4.6.3.1)，置于50mL比色管中。用移液管移取20mL試液(4.6.3.1)置于另一個(gè)比色管中，并加入2.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6.2d)作為標(biāo)準(zhǔn)。分別加入10mL飽和硫化氫水(4.6.2c)。用水稀釋至刻度，搖勻。于2min內(nèi)比色。試液所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
5 檢驗(yàn)規(guī)則
5.1 水處理劑硫酸亞鐵應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。
5.2 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對(duì)所收到的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)。檢驗(yàn)其是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。
5.3 每批產(chǎn)品重量不得超過(guò)60t。
5.4 取樣方法：對(duì)于袋裝產(chǎn)品，取樣袋數(shù)按表2規(guī)定確定。
表2 | 每批總袋數(shù) | 選取的最少取樣袋數(shù) | 每總袋數(shù) | 選取的最少取樣袋數(shù) | | 1～10 | 全部袋數(shù) | 152～181 | 17 | | 11～49 | 11 | 182～216 | 18 | | 50～64 | 12 | 217～254 | 19 | | 65～81 | 13 | 255～296 | 20 | | 82～101 | 14 | 297～343 | 21 | | 102～125 | 15 | 344～394 | 22 | | 126～151 | 16 | 395～450 | 23 | 將取樣器插入料層深度的四分之三處取樣。每袋約取100g。對(duì)散裝產(chǎn)品，從產(chǎn)品散裝面積上均勻分布的10個(gè)取樣點(diǎn)取樣，每點(diǎn)取樣不得小于100g。將所取樣迅速混勻。按四分法縮分至500g，分裝于兩個(gè)清潔、干燥、帶磨口塞子的瓶中。瓶上貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、批號(hào)和取樣日期。一瓶送檢驗(yàn)部門(mén)檢驗(yàn)，另一瓶保存一周，備查。
5.5 如檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝或取樣點(diǎn)中取樣核驗(yàn)。重新核驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批產(chǎn)品不能驗(yàn)收。
5.6 當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，按照《全國(guó)產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗(yàn)暫行辦法》的規(guī)定辦理。
6 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存
6.1 水處理劑硫酸亞鐵內(nèi)襯塑料袋，外套編織袋雙層包裝，內(nèi)袋扎口(或熱合)，外袋應(yīng)牢固封口。本產(chǎn)品也可散裝。
6.2 包裝袋上應(yīng)標(biāo)明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期、批號(hào)、凈重、商標(biāo)和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。每袋凈重50kg。散裝產(chǎn)品應(yīng)在裝貸清單上注明以上內(nèi)容。
6.3 裝運(yùn)過(guò)程中應(yīng)小心輕放，防止包裝破損，不得日曬、雨淋，禁止與有毒有害物質(zhì)混貯、共運(yùn)。
附加說(shuō)明：
本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由化工部天津化工研究院負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起亓人周巧娥、王琪。
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用美國(guó)給水工程協(xié)會(huì)AWWA B 402-85《硫酸亞鐵》。
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