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凈水劑 硫酸鋁

標準類型 國家標準 實施日期
發(fā)文單位 食品添加劑標準化技術委員會
標準號 GB 3151-82


中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準
                        
    UDC 661.862.53
                              :54-41
                     
     GB 3151-82
凈 水 劑 硫 酸 鋁     
Flocculant
Aluminium sulfate
Flocculant
Aluminium sulfate

  本標準適用于工業(yè)硫酸和鋁礬土(或氫氧化鋁)為原料制得的硫酸鋁,用作飲用水凈水劑。
  分子式:AI2(SO4)3·xH2O。
  分子量:342.14(按1979年國際原子量。以無水硫酸鋁計)。
1 技術要求
1.1 外觀
  本品為塊狀或片狀,塊徑不大于15mm。
1.2 項目和指標

項     目 指     標
氧化鋁(AI2O3),%      ≥ 15.6
其它金屬氧化物(以Fe2O3計),%≤ 1.0
游離酸 符合檢驗
水不溶物,%        ≤ 0.15
砷(As),%         ≤ 0.0005
重金屬(以Pb計),%     ≤ 0.002

2 試驗方法
  除特別注明外,試驗中所用試劑為分析純試劑,水為蒸餾水或相應純度的水,溶液為水溶液。
2.1 氧化鋁和其它金屬氧化物含量的測定
2.1.1 原理
  加入過量的乙二胺四乙酸二鈉溶液并煮沸,使與鋁及其它金屬離子絡合,以二甲酚橙為指示劑,用硝酸鉛溶液滴定過量的乙二胺四乙酸二鈉,然后加入氟化鉀溶液并煮沸,解析出與鋁絡合的乙二胺四乙酸二鈉,再用硝酸鉛溶液滴定。
2.1.2 儀器設備
  一般實驗室儀器和設備。
2.1.3 試劑和溶液
2.1.3.1 乙二胺四乙酸二鈉(GB 1401-78):0.04M標準溶液。稱取14.9g該試劑,以適量水溶解,移入1000mL容量瓶內(nèi),稀釋至刻度,混勻。
2.1.3.2 氨水(GB 631-77):1:1溶液。
2.1.3.3 鹽酸(GB 622-77):1:1溶液。
2.1.3.4 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(GB 676-78;GB 693-77):PH值5~6,稱取200g乙酸鈉,溶于水中,加30mL冰乙酸,稀釋至1000mL。
2.1.3.5 二甲酚橙:指示劑,0.5%溶液。
2.1.3.6 鉻黑T(HGB 3086-59):指示劑,按GB 603-77《制劑及制品制備方法》配制。
2.1.3.7 氨-氯化銨緩沖溶液甲(GB 631-77、GB 658-77):pH值約為10,按GB 603-77配制。
2.1.3.8 硝酸鉛(HG 3-1070-77):0.04M標準溶液。稱取13.25g硝酸鉛,溶于水中,加3mL冰乙酸,稀釋至1000mL。
2.1.3.8.1 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液對硝酸鉛標準溶液的比值(體積比)的測定:
  移取25mL乙二胺四乙酸二鈉標準溶液[2.1.3.1]。置于500mL錐形瓶中,加15mL乙配-乙酸鈉緩沖溶液[2.1.3.4]。加60mL水,加3~4滴二甲酚橙指示劑[2.1.3.5]。用硝酸鉛標準溶液[2.1.3.8]滴定至橙色即為終點。
2.1.3.8.2 計算
  比值K按下式計算:
               K = 25/V             (1)
式中:V——滴定時所消耗硝酸鉛標準溶液的體積,mL。
2.1.3.9 氧化鋅(GB 1260-77):0.04M標準溶液。稱取3.2552g(稱準至0.0002g)經(jīng)800ºC灼燒至恒重的基準氧化鋅,置于燒杯中,加40mL鹽酸溶液[2.1.3.3],加熱溶解。冷卻后移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。
2.1.3.9.1 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的標定
  移取25mL氧化鋅溶液[2.1.3.9],置于500mL錐形瓶中,加65mL水,用氨水[2.1.3.2]中和至pH7~8,再加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲[2.1.3.7],5滴鉻黑T指示劑[2.1.3.6],用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液[2.1.3.1]滴定至純藍色。
2.1.3.9.2 計算
  乙二胺四乙酸二鈉的摩爾濃度M按下式計算:
                     M = 25M1/V        (2)
式中:V——滴定時所耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積,mL;
   M1——氧化鋅標準溶液的摩爾濃度。
2.1.3.10 氟化鉀(GB 1271-77):10%溶液。
2.1.4 測定手續(xù)
  稱取10g(稱準至0.001g)試樣,置于燒杯中,加80mL水加熱溶解,冷卻后移入500mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,靜置片刻,立即移取20mL于500mL錐形瓶中,移取50mL乙二胺四乙酸二鈉標準溶液[2.1.3.1],加25mL水,煮沸3 分鐘,冷卻后加3~4滴二甲酚橙指示劑[2.1.3.5],以氨水[2.1.3.2]或鹽酸溶液[2.1.3.3]調(diào)至橙色,加10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液[2.1.3.4],用硝酸鉛標準溶液[2.1.3.8]滴定至由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點。記下所消耗的體積(V1),加15mL氟化鉀溶液[2.1.3.10]煮沸5分鐘,冷卻后再用硝酸鉛標準溶液[2.1.3.8]滴定到終點,記下所消耗的體積(V2)。
2.1.5 結(jié)果的表示與計算。
2.1.5.1 氧化鋁(AI2O3)的百分含量X1按下式計算:
             X1=0.05098V2KM / 20G/500 ×100          (3)
式中:V2——第二次滴定所消耗硝酸鉛標準溶液的體積,mL;
   K——乙二胺四乙酸二鈉標準溶液對硝酸鉛標準溶液的比值;
   M——乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的摩爾濃度;
   G——所稱試樣重量,g;
   0.05098——每毫摩爾乙二胺四乙酸二鈉相當于AI2O3的量,g;
  兩平行測定結(jié)果之差不大于0.1%。
2.1.5.2 以Fe2O3計的其它金屬氧化物的百分含量X2按下式計算:
           X2 =0.07985M(50-V1K-V2K) / 20G/500 ×100        (4)
式中:V1——第一次滴定所耗硝酸鉛標準溶液的體積,mL;
   K——同[2.1.5.1];
   M——同[2.1.5.1];
   G——同[2.1.5.1];
   0.07985——每毫摩爾乙二胺四乙酸二鈉相當于Fe2O3的量,g。
2.2 游離酸含量的測定
2.2.1 原理
  以酚酞為指示劑,用氫氧化鉀標準溶液滴定試液中的游離酸。
2.2.2 儀器設備
  一般實驗室儀器和設備。
2.2.3 試劑和溶液
2.2.3.1 氫氧化鉀(GB 2306-80):0.2N標準溶液,按GB 601-77《標準溶液制備方法》中的規(guī)定配制與標定。
2.2.3.2 硫酸(GB 625-77):0.2N溶液。
2.2.3.3 酚酞(HGB 3039-59):指示劑,1%乙醇溶液,按GB 603-77配制,并用氫氧化鉀溶液[2.2.3.1]中和至淡粉紅色。
2.2.3.4 氟化鉀(GB 1271-77):約50%溶液,稱取500g氟化鉀,加入200mL不含二氧化碳的水溶解,用不含二氧化碳的水稀釋至1000mL。加2mL酚酞指示劑[2.2.3.3],用氫氧化鉀飽和溶液或硫酸調(diào)至微紅色,濾去不溶物(不要洗滌),貯于塑料瓶中。
2.2.4 測定手續(xù)
  稱取10g(稱準至0.01g)試樣,置于燒杯中,加適量水,加熱至溶解,冷卻后移入500mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。移取25mL于250mL錐形瓶中,移取10mL硫酸溶液[2.2.3.2],加5mL氟化鉀溶液[2.2.3.4]和4 滴酚酞指示劑[2.2.3.3],以氫氧化鉀標準溶液[2.2.3.1]滴定至粉紅色(30秒鐘不褪色)即為終點。同時用25mL水做空白試驗。
2.2.5 結(jié)果的表示
  滴定試液時所耗氫氧化鉀標準溶液[2.2.3.1]的體積不得超過空白值。
2.3 水不溶物含量的測定
2.3.1 原理
  將試樣溶于水中,過濾、洗滌,將不溶物干燥并稱重。
2.3.2 儀器設備
2.3.2.1 一般實驗室儀器和設備。
2.3.2.2 古氏坩堝:20或30mL。
2.3.2.3 烘箱:能控制在105~110ºC。
2.3.3 試劑和溶液
2.3.3.1 氯化鋇(GB 652-78):化學純,10%溶液。
2.3.3.2 酸洗石棉(HG 3-1062-77):取適量酸洗石棉用6N鹽酸煮沸20分鐘,水洗至中性,然后水調(diào)成稀糊狀備用。
2.3.4 測定手續(xù)
  將古氏坩堝裝到抽濾瓶上,用稀糊狀石棉在其篩板上下各均勻地鋪一層(每層約0.3g干石棉)。用熱水(溫度應高于所過濾的試液)洗至濾出液中不含石棉毛為止。取下坩堝,置于烘箱內(nèi)于105~110ºC干燥至恒重。
  稱取20g(稱準至0.01g)試樣,置于燒杯中,加100mL水加熱溶解,趁熱用已恒重的古氏坩堝過濾。殘渣以熱水洗滌至無硫酸根(用氯化鋇溶液[2.3.3.1]檢驗)炎止。將坩堝置于烘箱內(nèi)于05~110ºC干燥至恒重。
2.3.5 計算
  水不溶物的百分含量X3按下式計算:
              X3 = G1-G2/G ×100        (5)
式中:G1——水不溶物和坩堝重量,g;
   G2——坩堝重量,g;
   G——試樣重量,g;
2.4 砷含量的測定
2.4.1 原理
  在酸性溶液中,以碘化鉀,氯化亞錫將砷化物還原為三價砷,然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的氫氣生成砷化氫氣體,用溴化汞試紙吸收,生成由黃色至棕黃色砷化汞色斑,與標準比色定砷。
2.4.2 儀器和設備
2.4.2.1 一般實驗室儀器和設備。
2.4.2.2 定砷器:符合GB 610-77《砷測定法》中圖1的要求。
2.4.3 試劑和溶液
2.4.3.1 鹽酸(GB 622-77)。
2.4.3.2 碘化鉀(GB 1272-77):15%溶液。
2.4.3.3 氯化亞錫(GB 638-78):40%溶液。按GB 603-77配制。
2.4.3.4 無砷金屬鋅:(HGB 3073-59)。
2.4.3.5 乙酸鉛棉花:按GB 603-77配制。
2.4.3.6 溴化汞試紙:按GB 603-77配制。
2.4.3.7 砷標準溶液:每毫升含0.001mg砷。按GB 602-77《雜質(zhì)標準溶液制備方法》配制后,臨用時稀釋100倍。
2.4.4 測定手續(xù)
  稱取5g(稱準至0.01g)試樣,加適量水溶解,移入100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。移取20mL于測砷瓶中。另外移取5mL砷標準溶液[2.4.3.7]于另一測砷瓶中并加20mL水。向兩個測砷瓶內(nèi)分別加入:6mL鹽酸[2.4.3.1]、5mL碘化鉀溶液[2.4.3.2]和5滴氯化亞錫溶液[2.4.3.3],搖勻后放置10分鐘,加2g無砷金屬鋅[2.4.3.4]立即將已裝好乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的定砷器裝上并塞緊,于暗處放置1小時,取出溴化汞試紙。試樣瓶的溴化汞試紙所呈黃色不得深于標準。
2.5 重金屬含量的測定
2.5.1 原理
  在微酸性介質(zhì)中,用飽和硫化氫水沉淀重金屬,與標準比較定量。
2.5.2 儀器設備
2.5.3 試劑和溶液
2.5.3.1 冰乙酸(GB 676-78):30%溶液。
2.5.3.2 飽和硫化氫水:按GB 603-77配制。
2.5.3.3 鉛標準溶液:每毫升相當0.01mg鉛。銨GB 602-77配制后稀釋10倍。
2.5.3.4 鹽酸羥胺(HG 3-967-67):20%溶液。
2.5.4 測定手續(xù)
  稱取10g(稱準至0.01g)試樣,以適量水溶解,移入100mL溶解瓶中,稀釋至刻度,搖勻。移取10mL上層清液,置于50mL納氏比色管中,加取同樣的比色管1支,加入20mL鉛標準溶液[2.5.3.3],分別向樣品和標準管中加0.5mL乙酸溶液[2.5.3.1]、5mL鹽酸羥胺溶液[2.5.3.4],開口搖動10分鐘,加10mL飽和硫化氫水[2.5.3.2],加水至刻度,搖勻。于暗處放置5分鐘,比較,樣品管不得深于標準管。

3 驗收規(guī)則
3.1 凈水劑硫酸鋁由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門按本標準的規(guī)定進行檢驗。生產(chǎn)廠應保證所有出廠的產(chǎn)品符合本標準的要求。每批出廠的產(chǎn)品都應附有質(zhì)量證明書。
3.2 使用單位有權按照本標準的規(guī)定對所收到的凈水劑硫酸鋁的質(zhì)量進行核驗,核驗其是否符合本標準的要求。
3.3 取樣方法:由交付總袋數(shù)的10%中取樣,若總數(shù)少于50袋時,選取的袋數(shù)也不應少于5袋。取樣時應除去表面150mm厚的硫酸鋁,以清潔、干燥的鋁制取樣器自袋口中心垂直插入1/2深處取樣??偣踩硬坏蒙儆?kg。將選取的試樣仔細混勻,以四分法縮分至1kg,分裝于兩個清潔、干燥的帶磨口塞的玻璃瓶中。瓶上貼標簽注明:生產(chǎn)廠稱、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期和取樣日期。一瓶用于檢驗,加一瓶密封保存(保存三個月)備用。
3.4 檢驗結(jié)果如有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中取樣進行檢驗。重新檢驗的結(jié)果,即使有一項指標不符合本標準要求時,則整批產(chǎn)品不能驗收。
3.5 當供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時,應由仲裁單位仲裁解決。

4 包裝、標志、貯存和運輸
4.1 凈水劑硫酸鋁用內(nèi)涂聚乙烯或內(nèi)襯聚乙烯袋的編織袋包裝,每袋凈重50kg。
4.2 外包裝上應附有下列標志:產(chǎn)品名稱、凈重、生產(chǎn)廠名、本標準編號和產(chǎn)品的注明商標。還應涂有清晰、牢固的“凈水劑”字樣。
4.3 凈水劑硫酸鋁在貯運時應防止有毒物質(zhì)的污染和受潮。

附加說明:
  本標準由食品添加劑標準化技術委員會提出,由化工部天津化工研究院和中國醫(yī)學科學院食品衛(wèi)生檢驗所歸口。
  本標準由化工部天津化工研究院和徐州市衛(wèi)生防疫站負責起草。
  本標準主要起草人郭常振、同儀、林泗澤

 

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