| 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水源水中二乙烯三胺衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GB 18064-2000 Hygienic standard for diethylenetriamine in water sources 前言 本標(biāo)準(zhǔn)的的全部技術(shù)內(nèi)容為強(qiáng)制性。
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》，防治航天工業(yè)廢棄物對(duì)水環(huán)境的污染，保護(hù)廣大人群身體健康，根據(jù)制定水源水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的原則，參考國(guó)外研究成果，并從我國(guó)實(shí)際情況出發(fā)制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)從2001年1月1日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部和航空航天工業(yè)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：航空航天工業(yè)部第七設(shè)計(jì)研究院；參加單位：中國(guó)人民解放軍軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院、航空航天部165站。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：徐志通、夏亞?wèn)|、陳清宇、王蘭翠、李冰清。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院衛(wèi)生監(jiān)測(cè)所負(fù)責(zé)解釋。 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生活飲用水源中的二乙烯三胺最高容許濃度及監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以江、河、湖、水庫(kù)、塘（井）水為飲用水的水源水。 2 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容 生活飲用水源水中二乙烯三胺最高容許濃度為5mg/L。 3 檢測(cè)方法 本標(biāo)準(zhǔn)采用“水楊醛-乙醇分光光度法”檢測(cè)水中的二乙烯三胺，見附錄A（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）。 附 錄 A
（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）
水二乙烯三胺的測(cè)定水楊醛-乙醇分光光度法 A1 方法概要 二乙烯三胺和水楊醛的堿性反應(yīng)產(chǎn)物，在pH為3.5左右時(shí)可與硫酸鈷產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，生成黃色化合物，黃色的深度與二乙烯三胺的含量成正比，符合朗伯-比爾定律。黃色化合物的最大吸收波長(zhǎng)是390mm。
水中存在偏二甲基肼、硝基甲烷、NH4+等干擾物，其濃度為二乙烯三胺濃度5倍以內(nèi)時(shí)，干擾很小。
水中存在二甲苯胺、三乙胺、NO3-、NO2-等干擾物，其濃度為二乙烯三胺濃度10倍以內(nèi)時(shí)干擾很小。
水中存在肼時(shí)，會(huì)產(chǎn)生正干擾，可用校正曲線法解決。存在甲醛時(shí)產(chǎn)生負(fù)干擾。
二乙烯三胺的測(cè)定范圍：0.4~3.2mg/L。大于3.2mg/L的二乙烯三胺可稀釋后按本方法測(cè)定。 A2 儀器與器皿 A2.1 分光光度計(jì)：配3cm比色皿。
A2.2 比色管：25mL，具塞比色管12只。
A2.3 容量瓶：1000mL，2只；550mL，4只，100mL，10只。
A2.4 移液瓶：10mL，2只，5mL，4只；1mL，10只。 A3 試劑及配制方法 A3.1 硫酸：分析純。
A3.2 乙醇：95%以上，分析純。
A3.3 1.0mol/L硫酸溶液：在1000mL容量瓶中加入500mL蒸餾水，緩慢注入55.55mL濃硫酸，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
A3.4 0.2%氫氧化鈉溶液：稱取0.2g氫氧化鈉（NaOH）溶于100mL蒸餾水中。
A3.5 水楊醛-乙醇溶液：吸取0.4mL水楊醛（C6H4OHCHO）溶于100mL乙醇中，比液配置后暗處保存可使用三天。
A3.6 1%硫酸鈷溶液：稱取1.0g硫酸鈷（CoSO4·7H2O）
A3.7 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH≈3.5）：1份體積1mol/L乙酸鈉與16分體積1mol/L乙酸均勻混合。
A3.8 二乙烯三胺貯備液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：二乙烯三胺（C4H13N3）；（ρ=0.9586g/mL），純度98%以上。
A3.8.1 二乙烯三胺貯備液的配制：吸取1.2mL二乙烯三胺放入已含少量蒸餾水并已稱重至萬(wàn)分之一克的25mL容量瓶中，再次稱重（準(zhǔn)確至0.0002g），用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液容度約為46mg/mL。低溫保存可使用三個(gè)月以上。
A3.8.2 二乙烯三胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：吸取一定量的貯備液，用蒸餾水稀釋至20μm/mL。常溫下可使用15天左右。 A4 分析步驟 A4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
A4.1.1 分別吸取0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，4.0mL二乙烯三胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入一組25mL在比色管中，加入蒸餾水（蒸餾水與二乙烯三胺標(biāo)準(zhǔn)溶液之體積和為10mL）。加入0.2mL0.2%的氫氧化鈉溶液，混勻后，加入1.5mL水楊醛-乙醇溶液，充分振蕩后放置6min，加入0.2mL1%硫酸鈷溶液，充分振蕩后，，放置4min，加入2.0mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，搖勻后，用蒸餾水稀釋至25mL刻度。
A2.1.2 放置10min后，在分光光度計(jì)390mm處，以試劑空白為參比液，使用3cm光程比色皿測(cè)定吸光度。
A4.1.3 根據(jù)測(cè)得的吸光度與相應(yīng)的二乙烯三胺含量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出回歸方程。
4.2 水樣分析
采集水樣經(jīng)澄清后，用1.0mol/L硫酸調(diào)pH值為7左右，吸取水樣10.0mL于25mL具塞比色管中按A4.1.1~A4.1.4方法測(cè)定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或按回歸方程算出相應(yīng)的二乙烯三胺含量。
A4.3 水中存在肼時(shí)的測(cè)定方法
A4.3.1 取不同含量的肼溶液于25mL具塞比色管中，用A4.1.1~A4.1.4方法制作肼的矯正曲線（注意比色前需用定量濾紙過(guò)濾）。
A4.3.2 按A4.1.1~A4.1.4方法測(cè)出水樣的吸光度值A(chǔ)1。
A4.3.3 按“水質(zhì) 肼的測(cè)定 對(duì)二甲氨基苯甲醛分光光度法”國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法（GB/T15507-1995），測(cè)出水樣中肼的含量C1。
A4.3.4 在肼的校正曲線上，查出C1含量的相對(duì)應(yīng)的吸光度值A(chǔ)2。
A4.3.5 在二乙烯三胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出A3吸光度值相對(duì)應(yīng)的含量，緊為水樣中二乙烯三胺的含量A3按式（A1）計(jì)算。
A3=A1-A2 ……………………………………（A1）
式中：A3——水樣中二依稀三胺的含量所對(duì)應(yīng)的吸光度值；
A1——水樣的吸光度值；
A2——水樣中肼的含量（C1）所對(duì)應(yīng)的吸光度值。 A5 測(cè)定誤差 二乙烯三胺濃度在0.4mg/L時(shí)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5.5%，二乙烯三胺濃度在3.2μg/mL時(shí)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1.25%。 A6 注意事項(xiàng) A6.1 溫度會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果有影響，溫度高時(shí)，測(cè)量值偏低，水樣的二乙烯三胺含量測(cè)定應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)曲線制作同時(shí)進(jìn)步。
A6.2 本方法適宜溫度范圍5~30℃ | 
