| 中華人民共和國國家標準 水處理劑 水解聚馬來酸酐
Water treatment chemicals-Hydrolyzed polymaleic anhydride GB/T 10535-1997
代替GB/T 10535-89 前言 本標準是對GB/T10535-89的修訂。與前版相比，修改的主要內(nèi)容有：
1.固體含量及密度指標由控制范圍改為控制下限。
2.根據(jù)近年來的生產(chǎn)實際情況，對溴值指標做了較大的調(diào)整。
3.固體含量的測定方法改為真空干燥法。
本標準從生效之日起，同時代替GB/T10535-89。
本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出。
本標準由化工部天津化工研究院歸口。
本標準起草單位：南京化工學院武進水質(zhì)穩(wěn)定劑廠、武進恒源化工廠、常州江海化工廠、武進廣益化學材料廠、化工部天津化工研究院。
本標準主要起草人：常春華、劉峰、吳國慶、楊乃光、周偉生。
本標準于1989年首次發(fā)布。 1 范圍 本標準規(guī)定了水處理劑水解聚馬來酸酐的技術(shù)要求、采樣、試驗方法以及標志、包裝、運輸和貯存。
該產(chǎn)品主要用作工業(yè)水處理中的阻垢分散劑。 2 引用標準 下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB 191-90 包裝貯運圖示標志
GB/T 601-88 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
GB/T 603-88 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備（neq ISO 6353-1：1982）
GB/T 1250-89 極限數(shù)值的表示方法和判定方法
GB/T 6678-86 化工產(chǎn)品采用總則
GB/T 6682-92 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 3 要求 3.1 外觀：淺黃色至深棕色透明液體。
3.2 水解聚馬來酸酐應符合表1要求。 表1 | 指標項目 | 指標 | | 優(yōu)等品 | 一等品 | 合格品 | | 固體含量，% ≥ | 48.0 | 48.0 | 48.0 | | 平均分子量 ≥ | 700 | 450 | 300 | | 溴值 ≤ | 80 | 160 | - | | pH值（1%水溶液） | 2.0~3.0 | | 密度，g/cm3（20℃）≥ | 1.18 | 4 采樣 4.1 按GB/T6678第6.6條的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。
4.2 采樣時先充分攪勻。用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶深的三分之二處采樣。總量不少于1000mL，充分攪勻，分裝入兩個清潔、干燥、帶磨口塞的瓶中，密封。瓶上貼標簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶子供檢驗用，另一瓶保存三個月備查。
4.3 檢驗結(jié)果中如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝單元中采樣核驗。核驗結(jié)果有一項不符合本標準要求時，整批產(chǎn)品不能驗收。 5 試驗方法 本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。
試驗中所需標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時均按GB/T601、GB/T603之規(guī)定制備。
采用GB/T1250規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合標準。
本標準規(guī)定的固體含量、平均分子量、溴值、pH、密度等五項指標項目為型式檢驗項目。在正常生產(chǎn)情況下，六個月至少進行一次型式檢驗。其中固體含量、溴值、pH、密度等四項指標項目為出廠檢驗項目，應按批檢驗。
5.1 固體含量的測定
5.1.1 方法提要
使用真空干燥箱，減壓下干燥試樣，根據(jù)干燥前后的試樣質(zhì)量測得固體含量。
5.1.2 儀器、設備
一般實驗室儀器和
5.1.2.1 真空干燥箱：溫度可控制在74±℃。
5.1.2.2 稱量瓶：φ50mm×30mm。
5.1.3 分析步驟
使用預先于74±℃干燥恒重的稱量瓶稱取約2g試樣，精確至0.0002g，置于真空干燥箱中，從室溫開始升溫并抽真空。在溫度74±℃、表壓約-0.095MPa下干燥4h。取出后置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。保留所得干燥試樣（試樣A），供測定平均分子量用。
5.1.4 分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分數(shù)表示的固體含量（X1）按式（1）計算：
X1=(m1-m0)/m×100…………………………………………………………（1）
式中：m1——干燥后試料與稱量瓶質(zhì)量，g；
m0——稱量瓶質(zhì)量，g；
m——試料質(zhì)量，g。
5.1.5 允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5%。
5.2 平均分子量的測定
5.2.1 方法提要
在一恒溫、密閉的容器中，充有丙酮的飽和蒸汽，這時分別置一滴水解聚馬來酸酐的丙酮溶液和一滴純丙酮懸在飽和蒸氣中。丙酮在溶液中的飽和蒸氣壓低于純丙酮的飽和蒸氣壓，于是就會有丙酮分子從飽和蒸氣相凝聚在溶液滴表面上，并放出凝聚熱，使得溶液滴的溫度升高，產(chǎn)生溫差。檢測，放大后，由檢流計示出，計算求得水解聚馬來酸酐的平均分子量。
5.2.2 試劑和材料
5.2.2.1 丙酮。
5.2.2.2 聯(lián)苯甲酰。
5.2.3 儀器、設備
一般實驗室儀器和
5.2.3.1 氣相滲透儀
5.2.3.2 秒表，分度值0.1s。
5.2.3.3 針筒，1mL。
5.2.3.4 具塞瓶：50mL。
5.2.4 分析步驟
5.2.4.1 試液的制備
稱取約0.05g試樣A，精確到0.0002g，置于50mL具塞瓶中。稱取約20g丙酮，精確至0.0002g，加入瓶中，溶解，得濃度為c（g/kg）的溶液B。
取約4mL溶液B，加入2mL丙酮，得濃度為2/3c的溶液。
取約2mL溶液B，加入2mL丙酮，得濃度為1/2c的溶液。
取約2mL溶液B，加入4mL丙酮，得濃度為1/3c的溶液。
5.2.4.2 儀器準備和調(diào)試
將儀器氣化室打開，換好濾紙，充上約30mL丙酮。R8調(diào)整為5008，溫度選擇開關撥向35℃。開啟儀器升溫。待檢流計讀數(shù)不變，儀器即達到穩(wěn)定。
5.2.4.3 空白值的測定
將丙酮吸入兩只針筒內(nèi)，分別插在兩支滴樣孔上。把檢流計工作鍵“G”撥向滴樣位置。第一次從滴樣孔各注入0~0.15mL丙酮。開動秒表，2min后把檢流計撥向工作位置，穩(wěn)定2min，讀數(shù)。然后把檢流計撥向滴樣位置。第二次從滴樣孔各注入0.01~0.02mL丙酮。開動秒表，2min后把檢流計撥向工作位置，穩(wěn)定2min，讀數(shù)。按照第二次滴樣方法重復3~4次，每次讀數(shù)的差值不超過1。取其平均值即為丙酮的空白值（G0）。
5.2.4.3 試液的測定
將右側(cè)一只針筒取下，換上濃度為1/3c的溶液，插在右側(cè)的滴樣孔上。把檢流計撥向滴樣位置，第一次滴樣從左側(cè)注入0.01~0.02mL丙酮，從右側(cè)注入0.15mL溶液，開動秒表，2min后把檢流計撥向工作位置，穩(wěn)定2min，讀數(shù)。然后把檢流計撥向滴樣位置。第二次從左側(cè)滴樣孔注入0.01~0.02mL丙酮，右側(cè)滴樣孔注入0.01~0.02mL溶液。開動秒表，2min后把檢流計撥向工作位置，穩(wěn)定2min，讀數(shù)。按照第二次滴樣方法重復3~4次，每次讀數(shù)的差值不超過1。取其平均值為1/2m溶液的Gi。
濃度為1/2c，2/3c，c的溶液依次按上述步驟測定。
5.2.4.5 標定儀器常數(shù)K
按上述測定步驟，用聯(lián)苯甲酰代替試樣，用相同溶劑，在相同條件下，測定儀器常數(shù)K值。
5.2.5 分析結(jié)果的表述
在不同濃度下的水解聚馬來酸酐氣相滲透壓（ρ）以△Gi/Ci表示，按式（2）計算： …………………………………………（2） 式中：Gi——滴入濃度為Ci溶液時檢流計讀數(shù)；
Go——滴入丙酮時檢流計讀數(shù)；
Ci——試液的濃度，g/kg。
以△Gi/Ci作圖，得一直線，并外推至Gi→0，求得（△Gi/Ci）0。
水解聚馬來酸酐的分子量（X2）按式（3）計算：
 ………………………………………………………（3） 式中：K——儀器常數(shù)
5.2.6 允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于20。
5.3 溴值的測定
5.3.1 方法提要
在酸性溶液中，溴與試樣中未聚合的單體發(fā)生加成反映，與引發(fā)劑的分解產(chǎn)物發(fā)生取代反映。加入碘化鉀溶液與過量的溴作用并析出碘。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定析出的碘。
5.3.2 試劑和材料
5.3.2.1 硫酸：1+9溶液。
5.3.2.2 氯化鈉：116g/L溶液。
5.3.2.3 碘化鉀：100g/L。
5.3.2.4 溴酸鉀-溴化鉀溶液：稱取5.5g溴酸鉀及20.0g溴化鉀溶于水中，用水稀釋至1000mL。保存在棕色瓶中。
5.3.2.5 硫酸汞：稱取15g硫酸汞溶于14mL濃硫酸和475mL水中。
5.3.2.6 硫代硫酸鈉：c（Na2S2O3）約0.1mol/L標準滴定溶液。
5.3.2.7 可溶性淀粉：10g/L溶液。
5.3.3 分析步驟
稱取約0.5g試樣，精確至0.0002g，全部轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
移取25.00mL置于250mL碘量瓶中。用移液管加入10.00mL溴酸鉀-溴化鉀溶液，加20mL硫酸溶液，充分混勻。5min后加入5mL硫酸汞溶液，搖勻，于暗處放置30min（溫度控制到0~20℃）。加入15mL氯化鈉和10mL磺化鉀溶液，搖勻，在暗處放置5min。加入20mL水，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淡黃色，加入1mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點。
同時做空白試驗。
5.3.4 分析結(jié)果的表述
以mg/g（每克試樣所消耗溴的毫克數(shù)）表示的溴值（X3）按式（4）計算： ………………………………………………（4） 式中：c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V0——空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；
V——滴定中消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；
m——試料質(zhì)量，g；
0.0799——與1.00mL硫代硫酸鈉溶液[c（Na2S2O3）]相當?shù)囊钥吮硎镜匿宓馁|(zhì)量。
5.3.5 允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于5mg/g。
5.4 pH的測定
5.4.1 儀器、設備
5.4.1.1 酸度計：精度0.02pH單位，酸有飽和甘汞參比電極、玻璃測量電極或復合電極。
5.4.2 分析步驟
稱取1.00±0.01g試樣，全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
將試液倒入燒杯中，置于電磁攪拌器上，將電極浸入溶液中，開動攪拌。在已定位的酸度計上讀出pH值。
5.5 密度的測定
5.5.1 儀器、設備
5.5.1.1 密度計：分度值為0.001g/cm3。
5.5.1.2 恒溫水?。簻囟瓤煽刂圃?0±0.1℃。
5.5.1.3 玻璃量筒：500mL。
5.5.1.4 溫度計：分度值為0.1℃。
5.5.2 分析步驟
將試樣注入清潔、干燥的量筒內(nèi)，不得有氣泡，將量筒置于20℃的恒溫水浴中。待溫度恒定后，將清潔、干燥的密度計緩緩放入試樣中，其下端應離筒底2cm以上，不得與筒壁接觸。密度計的上端露在液面的部分所沾液體不得超過2~3分度。待密度計在試樣中穩(wěn)定后，讀出密度計彎月面下緣的刻度（標有讀彎月面上緣刻度的密度計除外），即為20℃時試樣的密度。 6 標志、包裝、運輸、貯存 6.1 水處理劑水解聚馬來酸酐的包裝桶上應涂刷牢固的標志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、等級、商標、批號或生產(chǎn)日期、凈重、廠址及GB191-90規(guī)定的標志3“向上”。
6.2 每批出廠的水處理劑水解聚馬來酸酐應附有質(zhì)量合格證，內(nèi)容吧：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、等級、商標、批號或生產(chǎn)日期、凈重、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標準的證明及本標準編號。
6.3 水處理劑水解聚馬來酸酐采用聚乙烯塑料桶包裝，每桶凈重25kg；或采用鐵塑桶包裝，每桶凈重200kg。
6.4 運輸時防止曝曬，貯存在通風干燥的庫房里。
6.5 水處理劑水解聚馬來酸酐的貯存期為十個月。 | 
