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活性碳凈水器

標(biāo)準(zhǔn)類型 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 實(shí)施日期
發(fā)文單位
標(biāo)準(zhǔn)號(hào) CJ/T 3023-93

中華人民共和國城鎮(zhèn)建設(shè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)


活 性 炭 凈 水 器
Activated carbon drinking water purifier

                          CJ 3023—93


1 主題內(nèi)容與適用范圍
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以活性炭為主要吸附劑,以去除有機(jī)物為目的的飲水凈器(以下簡(jiǎn)稱凈水器)的技術(shù)要求,試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則。
  本標(biāo)準(zhǔn)適用于以自來水為進(jìn)水的供家庭和集團(tuán)飲用的活性炭?jī)羲鳌?br>
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
  GB 5749 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
  GB 5750 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法
  GB 8538 飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法
  GB 4804 搪瓷食具容器衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
       搪瓷食具衛(wèi)生管理辦法
  GB 2633 日用搪瓷制品檢驗(yàn)方法
  GB 4803 食品包裝用聚氯乙烯樹脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
       食品用塑料制品及原材料衛(wèi)生管理辦法
  GB 7702 煤質(zhì)顆粒活性炭—有效防護(hù)時(shí)間測(cè)定總方法
  GB 601 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法
  GBn 84 聚乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
  GBn 85 聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
  GBn 86 聚苯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
  GB 9684 不銹鋼食具容器衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
  GB 4807 食用橡膠墊片(圈)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
  GB 4805 食品罐頭內(nèi)壁環(huán)氧酚醛涂料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
  QJ 1289 結(jié)構(gòu)鋼、不銹鋼電阻點(diǎn),縫焊技術(shù)條件

3 術(shù)語
3.1 集團(tuán)用 For drinking purpose of groups or ouganizations
  指供學(xué)校、廠礦、機(jī)關(guān)、賓館等團(tuán)體使用。
3.2 產(chǎn)水率 Rate of out flow
  每分鐘經(jīng)凈水器產(chǎn)出的水量,以L/min計(jì)。
3.3 額定總產(chǎn)水量 Rated total output capacity
  凈水器中活性炭的吸附容量所能承受的產(chǎn)水量總和,L(家庭用)或m3(集團(tuán)用)。
3.4 相對(duì)產(chǎn)水率 Relative rate of out flow
  以活性炭體積倍數(shù)計(jì)算的凈水器每分鐘的產(chǎn)水量即空間流速以min-1計(jì)。
3.5 相對(duì)總產(chǎn)水量 Relative total output capacity
  以活性炭體積的倍數(shù)計(jì)算的凈水器累計(jì)產(chǎn)水總量。

4 產(chǎn)品分類
4.1 產(chǎn)品品種
  家庭用凈水器和集團(tuán)用凈水器。
4.2 產(chǎn)品型號(hào)與標(biāo)記
  產(chǎn)品標(biāo)記由產(chǎn)品名稱,品種代號(hào),質(zhì)量等級(jí)代號(hào),產(chǎn)水率代號(hào)和額定總產(chǎn)水量代號(hào)組成。
  ××× ×× ×× × ×
其中:×××——活性炭?jī)羲鳎?br>    ××——家庭用或集團(tuán)用;
   ××——質(zhì)量等級(jí);
   ×——產(chǎn)水率;
   ×——額定總產(chǎn)水量。
4.2.1 家庭用凈水器的代號(hào)為H,集團(tuán)凈水器代號(hào)為G。
4.2.2 質(zhì)量等級(jí)的代表為A或B。A表示一級(jí)品,B表示二級(jí)品。
 ?。劾?]家庭用活性炭?jī)羲?,裝活性炭1L,一級(jí)品,產(chǎn)水率1.0Lmin,額定總產(chǎn)水量2000L,產(chǎn)品型號(hào)及標(biāo)記為:
  活性炭?jī)羲鳌A 1.0 200
  [例2]集團(tuán)用活性炭?jī)羲鳎b活性炭體積0.2m3,二級(jí)品,出水率10L/min,額定總產(chǎn)水量200m3。產(chǎn)品型號(hào)及標(biāo)記為:
  活性炭?jī)羲鳌B 10 200

5 技術(shù)要求
5.1 材料要求
5.1.1 與水接觸的凈水器殼體和管道采用的搪瓷、塑料或不銹鋼材料應(yīng)分別符合GB4804、GB4803、GB9684、GBn9684、GBn85、GBn86的規(guī)定。
5.1.2 用以截留懸浮物的纖維網(wǎng)布或多孔濾膜,濾片和濾柱應(yīng)是食品級(jí)材料制成。或經(jīng)當(dāng)?shù)匦l(wèi)生監(jiān)督部門檢驗(yàn)核準(zhǔn)的材料。
5.1.3 凈水器所用橡膠墊片(圈)的衛(wèi)生要求應(yīng)符合國際GB4807的規(guī)定。
5.1.4 凈水器內(nèi)壁涂料應(yīng)符合GB4805的規(guī)定。
5.1.5 凈水器采用的顆粒活性炭應(yīng)符合表1的要求:
                 表1 顆?;钚蕴考夹g(shù)要求

項(xiàng)  目 指  標(biāo)
A級(jí)凈水器用 B級(jí)凈水器用
 水 份(%) ≤5 ≤5
 強(qiáng) 度(%)(球磨法) ≥90 ≥85
 碘吸附值(mg/g) ≥1000 ≥800
 亞甲蘭吸附值(mg/g) ≥135 ≥105
 苯酚吸附值(mg/g) ≥120 ≥120
 半脫氯值(cm) ≤6.0 ≤8.0
 堆集密度(g/cm3 ≤0.5 ≤0.5
 ?!《?/td> 不規(guī)定
 pH 4~11
 氯化物?。ǎィ?/td> ≤0.5
 鉛   (µg/g) ≤10
 鋅   (µg/g) ≤50
 鎘  ?。?micro;g/g) ≤1
 砷  ?。?micro;g/g) ≤2

5.2 制作要求
5.2.1 凈水器活性炭過濾柱的有效高度與直徑之比采用2~6為宜。
5.2.2 管道、管件要求應(yīng)橫平、豎直,法蘭要求應(yīng)上下平行。
5.2.3 過水容器應(yīng)在規(guī)定試驗(yàn)壓力下無滲漏、損壞。
5.2.4 搪瓷筒體應(yīng)按GB2633方法檢驗(yàn),其密著性能試驗(yàn)不得呈塊狀;耐熱驟變?cè)囼?yàn)不得掉瓷;耐堿試驗(yàn)不得失去原有的光澤;耐酸試驗(yàn)侵蝕≤0.2mg/mL。
5.2.5 塑料筒體對(duì)稱部位壁厚比不應(yīng)大于3:2,嘴口要求應(yīng)平整,廢邊應(yīng)整修光滑,螺紋清晰,配合適宜。
5.2.6 不銹鋼筒體的焊接應(yīng)符合QJ1289的要求。
5.3 裝配要求
5.3.1 與水接觸的所有零部件必須經(jīng)清洗和消毒。
5.3.2 活性炭在放入容器前應(yīng)先裝入尼龍篩絹網(wǎng),并進(jìn)行清洗消毒和干燥處理。
5.3.3 凈水器各零部件的裝配應(yīng)保證無松動(dòng)現(xiàn)象發(fā)生,并便于更換活性炭。
5.4 外觀要求
5.4.1 搪瓷筒體外表應(yīng)符合GB4804的要求。
5.4.2 塑料筒體外表不應(yīng)有砂眼或塑化不良,應(yīng)光滑平整,不應(yīng)夾帶雜質(zhì)或表面凹凸等明顯有損外觀的缺陷。
5.4.3 不銹鋼筒體外表應(yīng)光亮,不應(yīng)有明顯影響外觀的缺陷。
5.4.4 筒體外表應(yīng)有明顯的產(chǎn)品標(biāo)志。
5.5 凈水器的消毒設(shè)備要求
5.5.1 凈水器是否帶消毒設(shè)備應(yīng)在產(chǎn)品說明書中予以說明。供生飲用的凈水器必須帶消毒設(shè)備。
5.5.2 凈水器的消毒可采用紫外燈,次氯酸鈉發(fā)生器,臭氧發(fā)生器,超濾膜過濾器或其他合適的消毒設(shè)備或措施。
5.5.3 消毒設(shè)備與措施應(yīng)與凈水器的產(chǎn)水率及額定總產(chǎn)水量相適應(yīng),以保證凈水器出水水質(zhì)符合GB5749中細(xì)菌學(xué)的要求。
5.6 使用性能要求
5.6.1 集團(tuán)用凈水器及其附屬設(shè)備應(yīng)保證在0.2MPa工作壓力下無泄漏,筒體不變形。家用凈水器應(yīng)在0.1MPa工作壓力下無泄漏,筒體不變形。
5.6.2 凈水器及其附屬設(shè)備的產(chǎn)水率應(yīng)保證在0.2MPa工作壓力下,不應(yīng)小于標(biāo)記產(chǎn)水率。凈水器的產(chǎn)水率及額定總產(chǎn)水量應(yīng)根據(jù)活性炭的吸附容量確定。
5.6.3 凈水器在標(biāo)記額定總產(chǎn)水量到達(dá)前,其出水水質(zhì)應(yīng)優(yōu)于GB5749的要求,亞硝酸鹽氮應(yīng)小于0.03mg/L。
5.6.4 當(dāng)凈水器進(jìn)水水質(zhì)中個(gè)別有機(jī)物指標(biāo)超過生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)限值時(shí),凈水器對(duì)該指標(biāo)在相對(duì)總產(chǎn)水量到達(dá)前應(yīng)有一定的去除率。
5.6.5 采用三碘樹脂消毒的凈水器出水中含碘化物的濃度不得超過0.05mg/L。
5.6.6 進(jìn)水耗氧量(高錳酸鉀指數(shù))CODMn 為4.0mg/L,溶解性有機(jī)碳DOC為6.0mg/L時(shí),在相對(duì)產(chǎn)水率的條件下運(yùn)行的凈水器的凈水效率應(yīng)符合表2要求。

6 試驗(yàn)方法
6.1 生產(chǎn)廠應(yīng)按5.1.1~5.1.5所列要求,提出有關(guān)的檢驗(yàn)合格證書。
6.2 活性炭的質(zhì)量應(yīng)按GB7702規(guī)定的測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。
  半脫氯值、pH、氯化物、砷、鋅、鎘、鉛的測(cè)定方法見附錄A,附錄B 。
6.3 5.2要求應(yīng)按有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。
6.4 5.3~5.5要求按生產(chǎn)廠檢驗(yàn)規(guī)范進(jìn)行檢查。
6.5 應(yīng)采用1.5級(jí)壓力表在封閉出水口的條件下進(jìn)行凈水器的壓力試驗(yàn)。
6.6 凈水器產(chǎn)水率在進(jìn)水壓力為0.2MPa時(shí),應(yīng)用轉(zhuǎn)子流量計(jì)測(cè)定,或用秒表量筒測(cè)定。
            表2 活性炭?jī)羲鲀羲?/p>

項(xiàng)    目 指   標(biāo)
A級(jí)產(chǎn)品相對(duì)產(chǎn)
水率(min-1)
B級(jí)產(chǎn)品相對(duì)產(chǎn)
水率(min-1)
1.0 0.2 1.0 0.2
1.相對(duì)總產(chǎn)水量 ≥1200 ≥2400 ≥600 ≥1200
2.額定相對(duì)總產(chǎn)水量到達(dá)前出水
 耗氧量CODMn瞬時(shí)去除率(%)
 總?cè)芙庑杂袡C(jī)碳DOC瞬時(shí)去除率(%)
≥25
≥25
≥15
≥15
3.額定相對(duì)總產(chǎn)水量到達(dá)前
 CODMn總?cè)コ?g/L炭)
 DOC總?cè)コ?g/L炭)
≥2.5 ≥5.0
≥4.0 ≥8.0
≥1.0 ≥2.0
≥1.5 ≥3.0
4.額定相對(duì)總產(chǎn)水量到達(dá)前出水的Ames致突變?cè)囼?yàn)
 (1)進(jìn)水為陽性時(shí)
 (2)進(jìn)水為陰性時(shí)
陰 性
陰 性
陰 性
陰 性

注:當(dāng)進(jìn)水的CODMn。DOC與上述指標(biāo)不同時(shí),應(yīng)按進(jìn)水的CODMn和DOC實(shí)際值折算相對(duì)總產(chǎn)水率。
6.7 家用凈水器應(yīng)在相對(duì)產(chǎn)水率為1.0min-1時(shí)檢驗(yàn)出水質(zhì);集團(tuán)用凈水器應(yīng)在相對(duì)產(chǎn)水率為0.2min-1時(shí)檢驗(yàn)出水水質(zhì)。產(chǎn)品的標(biāo)記產(chǎn)水率與規(guī)定的相對(duì)產(chǎn)水率不一致時(shí),應(yīng)按大的產(chǎn)水率進(jìn)行檢驗(yàn)出水水質(zhì)。
6.8 為檢驗(yàn)凈水器的凈水效率,凈水率應(yīng)按6.7規(guī)定的產(chǎn)水率,至少每天采進(jìn)出水水樣測(cè)定CODMn及DOC或其他水質(zhì)指標(biāo)(視需要而定),直至總產(chǎn)水量超過相對(duì)產(chǎn)水率為止:或?qū)⒉杉乃畼拥攘炕旌秃?,測(cè)定混和水樣的CODMn及DOC或其他指標(biāo),并按表2中第1、第3項(xiàng)指標(biāo)考核,但最后一次采集的水樣需單獨(dú)采集,并按表2的第2、第4項(xiàng)指標(biāo)考核。
6.9 凈水器出水水質(zhì)應(yīng)按GB5750的檢驗(yàn)法檢驗(yàn),磺化物檢驗(yàn)應(yīng)按GB8538分析方法檢驗(yàn)???cè)芙庑杂袡C(jī)碳DOC及Ames致突變的試驗(yàn)方法見附錄C、附錄D。

7 檢驗(yàn)規(guī)則
7.1 凈水器的產(chǎn)品檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。
7.2 出廠檢驗(yàn)
7.2.1 凈水器在出廠前必須按規(guī)定的項(xiàng)目及試驗(yàn)方法進(jìn)行出廠檢驗(yàn),合格后方可出廠。
7.2.2 出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目
  出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目包括本標(biāo)準(zhǔn)5.1~5.5的各項(xiàng)規(guī)定,用目視法解體檢查。
7.2.3 經(jīng)出廠檢驗(yàn)的產(chǎn)品數(shù),家用凈水器應(yīng)不少于出廠凈水器產(chǎn)品數(shù)的1/100;集團(tuán)用凈水器應(yīng)不少于出廠凈水器數(shù)的1/10。
7.3 型式檢驗(yàn)
7.3.1 有下列情況之一時(shí),應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)
  a.新產(chǎn)品或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定;
  b.正式生產(chǎn)后,如結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大改變,可能影響產(chǎn)品性能時(shí);
  c.正常生產(chǎn)后,定期或積累一定產(chǎn)量后,(由當(dāng)?shù)丶夹g(shù)監(jiān)督部門規(guī)定)應(yīng)周期性進(jìn)行一次檢驗(yàn);
  d.產(chǎn)品長(zhǎng)期停產(chǎn)后,恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);
  e.出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式試驗(yàn)有較大差異時(shí);
  f.國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。
7.3.2 型式檢驗(yàn)應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)第5章中各項(xiàng)技術(shù)要求和第6章規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行。
7.3.3 型式檢驗(yàn)應(yīng)直接從市場(chǎng)隨機(jī)采樣,每一型號(hào)的產(chǎn)品,應(yīng)采取2只試樣;一只按5.1~5.5的規(guī)定檢驗(yàn),一只按5.6的規(guī)定檢驗(yàn)。
7.3.4 型式檢驗(yàn)不合格的產(chǎn)品,應(yīng)限期生產(chǎn)廠進(jìn)行改進(jìn),到期復(fù)驗(yàn)。

8 判定規(guī)則
8.1 經(jīng)檢驗(yàn)凡屬于下列情況之一者為不合格產(chǎn)品;
8.1.1 制作凈水器的材料不符合5.1的要求者為不合格產(chǎn)品。
8.1.2 凈水器的制作、裝配,外觀不符合5.2、5.3及5.4的要求者為不合格產(chǎn)品。
8.1.3 水壓力試驗(yàn)不合格的產(chǎn)品為不合格產(chǎn)品。
8.1.4 凈水器在相對(duì)總產(chǎn)水量到達(dá)前發(fā)生下列情況之一者即為不合格產(chǎn)品:
  a.包括GB5749感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)中的色度,渾濁度,揮發(fā)酚,陽離子合成洗滌劑4項(xiàng)指標(biāo);毒理學(xué)指標(biāo)所含15個(gè)指標(biāo);放射性指標(biāo)中所含2個(gè)指標(biāo),亞硝酸鹽氮;以及采用三碘樹脂時(shí)出水中的碘化物;本標(biāo)準(zhǔn)表2所列凈水效率1~3項(xiàng)指標(biāo)在內(nèi)的一共26項(xiàng)指標(biāo)中A級(jí)產(chǎn)品同時(shí)發(fā)生2項(xiàng)不符合各自標(biāo)準(zhǔn)的要求,B級(jí)產(chǎn)品同時(shí)發(fā)生4項(xiàng)不符合各自標(biāo)準(zhǔn)的要求;
  b.帶有消毒裝置或措施的供生飲的凈水器,細(xì)菌總數(shù)或總大腸菌群有一項(xiàng)不符合GB5749的要求;
  c.Ames致突變?cè)囼?yàn)不符合本標(biāo)準(zhǔn)表2的要求。

9 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存
9.1 每只凈水器應(yīng)在規(guī)定的位置上固定銘牌,銘牌的內(nèi)容規(guī)定如下:
  a.制造廠名及商標(biāo);
  b.產(chǎn)品名稱及型號(hào)標(biāo)記;
  c.產(chǎn)品制造編號(hào)(或日期)或生產(chǎn)批號(hào);
  d.產(chǎn)品的主要參數(shù)—活性炭體積、產(chǎn)水率、額定產(chǎn)水率、額定總產(chǎn)水量;
  e.工作壓力;
  f.質(zhì)量等級(jí)標(biāo)志;
  g.有無消毒裝置。
9.2 包裝
9.2.1 包裝方法:家用凈水器用硬紙箱包裝;集團(tuán)用凈水器視其重量決定用硬紙箱包裝或木箱包裝。
9.2.2 包裝應(yīng)防潮、防震、凈水器進(jìn)水和出水口應(yīng)有防護(hù)套,包裝件外形尺寸應(yīng)符合國內(nèi)外運(yùn)輸方法的有關(guān)規(guī)定,包裝頂部宜為平頂。
9.2.3 產(chǎn)品裝箱前應(yīng)使其重心位置居中靠下,重心偏高的產(chǎn)品應(yīng)盡可能采用臥式包裝,重心偏離中心較明顯的產(chǎn)品應(yīng)采取相應(yīng)的平衡措施。
9.2.4 包裝箱應(yīng)有足夠的強(qiáng)度,起吊試驗(yàn),堆垛試驗(yàn)和公路運(yùn)輸試驗(yàn),應(yīng)符合有關(guān)的規(guī)定。
9.2.5 產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行防雨包裝,在箱內(nèi)采取必要的防雨措施,可在產(chǎn)品外部罩塑料罩,包裝箱頂蓋應(yīng)采用雙層防水材料。
9.2.6 包裝標(biāo)志應(yīng)使用沖洗不掉的油漆、油墨等準(zhǔn)確、清晰、牢固地噴刷或印刷在箱面上,其標(biāo)志包括:
  a.產(chǎn)品型號(hào)、名稱、規(guī)格和數(shù)量;
  b.箱號(hào);
  c.箱體最大外形尺寸L×b×h(mm);
  d.凈重與毛重(kg);
  e.中華人民共和國制造(國內(nèi)發(fā)運(yùn)不需如此標(biāo)志)。
9.2.7 產(chǎn)品分多箱包裝時(shí),箱號(hào)應(yīng)采用分?jǐn)?shù)表示,分子為箱號(hào)、分母為總箱數(shù),主件箱應(yīng)為1號(hào)箱。
9.2.8 凡需起吊的和重心明顯偏離中心的包裝件,應(yīng)標(biāo)注“由此起吊”和“重心”的標(biāo)志,并準(zhǔn)確噴刷在包裝件相應(yīng)的位置上。
9.2.9 隨帶文件
  a.使用說明書
  說明使用方法,注意事項(xiàng),裝入的活性炭體積,亞硝酸鹽氮控制(大于0.03mg/L時(shí)應(yīng)清洗活性炭,活性炭清洗或更換條件及更換方法),不帶消毒裝置的凈水器必須說明出水不能生飲;
  b.產(chǎn)品合格證;
  c.裝箱單;
  d.備附件清單;
  e.其他有關(guān)技術(shù)資料。
  分離包裝時(shí),隨帶文件應(yīng)放在主件箱內(nèi)。

附錄A 凈水器用活性炭半脫氯值測(cè)定方法(補(bǔ)充件)
A1 原理
  在給定條件下,含氯水通過活性炭層后,出水中余氯濃度恰好等于進(jìn)水中余氯濃度1/2時(shí)所需要的炭層高度,被稱為活性炭的半脫氯值,以“cm”表示。
  設(shè)在給定的流速下,余氯濃度為C0的水通過高度為L(zhǎng)的炭層后,出水濃度為C,則有:
           1og=C0/C=KL          (A1)
  式中 系數(shù)K與水的流速u有關(guān)。而實(shí)驗(yàn)表明,u與L有如下關(guān)系:
            60.hxtjsq.1.psd (3547 字節(jié))          (A2)
  式中 h為半脫氯值。
  為求K值,由A1、A2式得:
           K=1ogC0/C/hu          (A3)
  根據(jù)半脫氯值定義,令C=1/2C0,且令u=1cm/s
  則有:
          K=log2/1/h=0.301/h         (A4)
  代入A1式得
          logC0/C= 0.301/h L          (A5)
  即:      h=0.301L /logC0-logC         (A6)
  通過(A6)式,即可在水流速度為1cm/s的條件下,從已知裝炭高度L和進(jìn)出水濃度C0及C,計(jì)算出半脫氯值h。
A2 儀器和試劑
A2.1 儀器
  a.水槽 501。
  b.測(cè)定管 截面積3.14±0.26cm2,結(jié)構(gòu)及尺寸見GB 7702《煤炭顆?;钚蕴俊行Х雷o(hù)時(shí)間測(cè)定總方法》附錄A《防護(hù)時(shí)間測(cè)定管及其校正方法》。
  c.轉(zhuǎn)子流量計(jì) LZB-6型,2.5~25L/n。
  d.振蕩器 振幅≤2mm,頻率10~25Hz。
  e.pH酸度計(jì)
  f..溫度計(jì) 100°C
  g.試驗(yàn)篩 篩孔1.0和2.5mm
  h.秒表
  i.微量滴定管 5mL
  j.容量瓶 200mL和500mL
  k.研缽
  l.燒杯 250mL
  m.三角瓶 500mL和1000mL
A2.2 試劑
  a.碘化鉀(分析純)
  b.氫氧化鈉(分析純)預(yù)先配成10%溶液
  c.鹽酸(分析純)預(yù)先配成5%溶液
  d.乙酸(分析純)
  e.次氯酸鈉溶液(化學(xué)純)
  f.淀粉液1%
  g.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液1/2Na2S2O3的濃度0.01ml/L
A3 測(cè)試準(zhǔn)備工作
A3.1 試驗(yàn)條件
  試驗(yàn)氯水濃度   C=5.0±0.5mg/L
  水的流速     u=36m/h(1cm/s)
  裝炭高度     L=1.0±0.1cm
A3.2 測(cè)試裝置(見圖A1)
A3.3 試驗(yàn)用氯水的制備
A3.3.1 分析次氯酸溶液原始濃度
A3.3.1.1 量取次氯酸鈉溶液2mL于200mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻線。
A3.3.1.2 將上述稀釋液傾入500mL三角瓶中,加碘化鉀約0.5g,再加10mL乙酸。
A3.3.1.3 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,加入淀粉液約1mL并繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。
             60.hxtjsq.2.jpg (33560 字節(jié))
               圖A 半脫氯值試驗(yàn)裝置圖
圖中:1——水槽;2、3、7、8——活塞(或夾子);4——轉(zhuǎn)子流量計(jì);5——調(diào)節(jié)閥門;6——測(cè)定管
A3.3.1.4 按A7式計(jì)算次氯酸鈉溶液濃度。
          C=N1u1×35.45×1000/2 ×mg/L      (A7)
式中 N1——硫代硫酸鈉溶液1/2Na2S2O3的濃度,mol/L;
   u1——硫代硫酸鈉溶液滴定毫升數(shù),mL;
   C——次氯酸鈉溶液濃度,mg/L;
   35.45——氯(C1或C1-)的摩爾質(zhì)量,g/mol。
A3.3.2 配制氯水
A3.3.2.1 在水槽中加入足夠(15L以上)蒸餾水,水溫保持在20±3°C,再按氯水濃度要求加入適當(dāng)?shù)拇温人徕c溶液,并用鹽酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其pH值至7.0~7.5。
A3.3.2.2 取200mL氯水按A3.3.1.2和A3.3.1.3所述步驟進(jìn)行滴定,并按A8式計(jì)算其濃度。氯水濃度必須調(diào)節(jié)到5.0±0.5mg/L 。
           C=N1u1×35.45×1000/2 ×mg/L      (A8)
式中 C——所配氯水濃度,mg/L;
   N1、u1等,意義同A7式。
A3.4 炭樣準(zhǔn)備
  將炭樣在研缽中破碎,用試驗(yàn)篩手工篩取1.0~2.5mm篩份約100mL,置于250mL燒杯中,加蒸餾水至炭面以上1cm,煮沸10~15min,冷卻后去掉炭粉備用。
  對(duì)于顆粒尺寸小于2.5mm的炭樣,不需破碎及篩選即可直接攝取,經(jīng)處后備用。
A3.5 轉(zhuǎn)子流量計(jì)和測(cè)定管校正
A3.5.1 分別求出轉(zhuǎn)子在不同高度時(shí)的流量,繪出轉(zhuǎn)子高度與流量關(guān)系曲線。
A3.5.2 按GB 7702附錄A規(guī)定的方法測(cè)出測(cè)定管的內(nèi)徑。
A3.5.3 計(jì)算出流量為36m/h(1cm/s)時(shí)轉(zhuǎn)子的高度,并標(biāo)示在流量計(jì)上。
A4 測(cè)定步驟
A4.1 裝炭樣,將測(cè)定管下端7關(guān)嚴(yán)(或夾緊),先注入適量的蒸餾水(以裝好炭樣后水面高出炭面2~3mm為宜)管內(nèi)得有氣泡。然后豎直于振蕩器上。邊振蕩邊分批加入準(zhǔn)備好的炭樣,裝炭高度為10±0.1cm。炭層裝緊密(振蕩中炭層顆粒排列的整齊,高度不再變化)后才可停止振蕩,炭層內(nèi)不得有氣泡,否則應(yīng)重新裝炭。
A4.2 將裝好炭樣的測(cè)定管按圖接好,檢查活塞2和調(diào)節(jié)閥門5是否關(guān)嚴(yán)。
A4.3 開啟7(這時(shí)不應(yīng)有水流出),再開啟2,然后同時(shí)打開兩個(gè)調(diào)節(jié)閥門5和開啟秒表記時(shí),迅速調(diào)節(jié)好流量。
A4.4 試驗(yàn)開始30min后,用容量瓶分別收集500mL流出液(28min時(shí)收集流出液預(yù)先洗滌容量瓶),按3.3.1.2和3.3.1.3所述步驟進(jìn)行滴定,并按A9式計(jì)算出水濃度C,同時(shí)從水槽中取樣200mL測(cè)定進(jìn)水濃度C0。
        C=N1u1×35.45×1000/500 ×mg/L      (A9)
(方法同A3.3.2.2)。
A4.5 根據(jù)A6式計(jì)算炭樣的半脫氯值,每個(gè)樣品測(cè)定兩個(gè)結(jié)果,平行誤差不得超過1cm,取其平均值。
A5 注意事項(xiàng)及說明
A5.1 試驗(yàn)氯水濃度必須控制在5.0±0.5mg/L,由于次氯酸易揮發(fā),配制試驗(yàn)氯水時(shí)可適當(dāng)偏上限。
A5.2 試劑的配制標(biāo)定和使用期限按GB 601。

附錄B 凈水器用活性炭pH,氯化物、砷、鋅、鎘、鉛測(cè)定方法(補(bǔ)充件)
B1 適用范圍
  本標(biāo)準(zhǔn)為凈水器用活性炭的檢驗(yàn)方法。
B2 采樣方法
  每生產(chǎn)批號(hào),生產(chǎn)年月日及其生產(chǎn)單位,任意取兩個(gè)以上容器,并分別采集能盡量代表整體的必要量的試樣,保存在不受外界氣體影響的氣密性容器中。
B3 檢驗(yàn)項(xiàng)目
  pH值,氯化物,砷,鋅,鎘,鉛含量。
B4檢驗(yàn)方法
B4.1 一般事項(xiàng)
B4.1.1 化學(xué)分析中的用水,在本檢驗(yàn)方法中為蒸餾水的去離子水,其導(dǎo)電率為2us/cm以下。
B4.1.2 用未干燥試樣進(jìn)行試驗(yàn),預(yù)先將部分未干燥試樣按B4.2求出干燥減量。利用該值將未干燥試樣量換算為試樣干燥重量。
B4.1.3 一般檢驗(yàn)用溶液,按下述方法制備水萃取液和酸萃取液。
B4.1.3.1 水萃取液,準(zhǔn)確稱取5g試樣(換算至干燥重量),將準(zhǔn)確量取的500mL去郭子水放入1000mL帶塞三角瓶中。用磁攪拌器攪拌30min,用5號(hào)濾紙(直徑11cm)過濾,棄去初濾液30mL,其余濾液為水萃取液。
B4.1.3.2 酸萃取液,準(zhǔn)確稱取5g試樣(換算至干燥重),預(yù)先將10N硝酸加入精制水中,調(diào)整pH值為4~5,準(zhǔn)確量取500mL溶液,傾入1000mL燒杯中,放入稱好的試樣,保持微沸10min,冷卻后加水至加熱前量,用干燥的5號(hào)濾紙(直徑11cm)過濾,棄去初濾液30mL,余下的用作測(cè)定。
B4.2 干燥減量
  本方法為測(cè)定試樣在110~120°C下干燥2h的減量。
B4.2.1 儀器:扁形稱量瓶40mm。
B4.2.2 檢驗(yàn)操作
  稱取2g試樣于已知重量的扁形稱量瓶底部,其厚度盡可能均勻,取下瓶蓋將稱量瓶和蓋子在110~120°C干燥箱中干燥2h,然后置于干燥器中冷卻,求出減量g數(shù)(a),按B1式計(jì)算干燥減量%。
     干燥減量=a(g)/試樣(g)×100%          (B1)
B4.3 pH值
  本法為測(cè)定試樣水萃取液pH值。
B4.3.1 儀器
  pHs-3 酸度計(jì)
B4.3.2 檢驗(yàn)溶液:采用B4.1.3中水萃取液。
B4.3.3 檢驗(yàn)操作:將試驗(yàn)溶液在20°C條件下用酸度計(jì)測(cè)定。
B4.4 氯化物
  本法所采取的試樣水萃取液是以鉻酸鉀溶液作指示劑,用硝酸銀溶液滴定,求出氯化物含量。
B4.4.1 試劑
  (1)鉻酸鉀溶液:將5g鉻酸鉀溶于少量去離子水中,加5%硝酸銀溶液至生成少量紅色沉淀物,然后過濾,其濾液加去離子水100mL。
  (2)0.1mol/L氯化鈉溶液:預(yù)先在500~600°C干燥40~50min,在硫酸干燥器中冷卻。稱取5.844g氯化鈉于1000mL容量瓶中加去離子水至刻度。
  (3)0.01mol/L氯化鈉溶液:量取100mL0.1mol/L氯化鈉溶液于1000mL容量瓶中。加去離子去至刻度。
  (4)0.01mol/L硝酸銀溶液:稱取1.7g硝酸銀于1000mL棕色容量瓶中加去離子水至刻度。
  標(biāo)定系數(shù):吸取25mL0.01mol/L氯化鈉溶液于三角瓶中,加0.2mL鉻酸鉀溶液,用0.01mol/L硝酸銀溶液滴定至出現(xiàn)淡黃棕色不再消失,求出所需的0.01mol/L硝酸銀溶液mL數(shù)(a),按B2式計(jì)算標(biāo)定系數(shù):
       標(biāo)定系數(shù)-(F)=25/a           (B2)
式中 F——0.01mol/L硝酸銀溶液標(biāo)定系數(shù)。
  本溶液1mL相當(dāng)于0.355mg氯化物。
B4.4.2 儀器:三角瓶。
B4.4.3 檢驗(yàn)溶液,采用B4.1.3試樣水萃取液。
B4.4.4 檢驗(yàn)操作
  吸取50mL檢驗(yàn)溶液于三角瓶中,pH值后(1),加0.2mL鉻酸鉀溶液,用玻璃棒邊攪拌邊加數(shù)滴0.01mol/L硝酸銀溶液至出現(xiàn)淡黃褐色(2)。求出所需0.01mol/L硝酸銀溶液mL數(shù)(a),按B3式計(jì)算氯化物%:
       氯化物%=aF×0.355×0.01/試樣(g)×50/500×100        (B3)
式中 F——0.01mol/L硝酸銀溶液標(biāo)定系數(shù)。
注:(1)檢驗(yàn)溶液為酸性時(shí)用0.02mol/L氫氧化鈉中和,堿性時(shí)用2.02mol/L硫酸中和。
  (2)反應(yīng)終點(diǎn)時(shí),在另一同型三角瓶中取50mL去離子水,最好與這時(shí)所加的0.2mL鉻酸鉀溶液的顏色進(jìn)行比較來判斷。
B4.5 砷含量的測(cè)定
  本法將試樣酸萃取液中的砷制成砷化氫,用二乙氨基二硫代甲酸銀吡啶溶液吸收時(shí)呈橙黃色—紅色,與同法處理得到的標(biāo)準(zhǔn)液的顏色相比較,求出砷含量。
B4.5.1 試劑
  (1)氯化亞錫溶液;稱取40g氯化亞錫(2個(gè)結(jié)晶水,不含砷)溶于100mL鹽酸中,該溶液在使用前配制。
  (2)碘化鉀溶液:稱取15g碘化鉀溶于100mL去離子水中,該溶液在使用前配制。
  (3)不含砷鋅粒。
  (4)砷標(biāo)準(zhǔn)液
  預(yù)先將三氧化二砷(標(biāo)準(zhǔn)試劑)在乳缽中研細(xì),在105~110°C恒溫干燥箱中干燥3~4h,置于硫酸干燥器中,冷卻后從中稱取0.132g于500mL燒杯中,加5mL5mol/L氫化鈉溶液溶解,加400mL精制水,而后再加1mol/L硫酸進(jìn)行中和(用石蕊試紙鑒定)后稱入1000mL容量瓶中,用少量去離子水沖洗燒杯,將沖洗液并入容量瓶中加去離子水至刻度,制成砷貯存液。
  吸取砷貯存液10mL于另一個(gè)1000mL容量瓶中,加10mL1mol/L硫酸后加去離子水至刻度。
  1mL砷溶液含砷(As)1.0µg。
  (5)乙酸鉛溶液:稱取10g已酸鉛(3個(gè)結(jié)晶水)加100mL去離子水和1滴6mol/L乙酸溶解,密閉保存。
  (6)吸收溶液1稱取0.25g二乙氨基二硫代甲酸銀(C5H10NS2、Ag)研碎后用少量氯仿溶解,加入1.0mL三乙酸胺(C6H15NO3),再用氯仿稀釋到100mL,必要時(shí),靜置后過濾至棕色瓶?jī)?nèi),貯存于冰箱中。
B4.5.2 儀器
  (1)砷檢驗(yàn)裝置:由三角發(fā)生瓶、導(dǎo)管和吸收管組成。
  (2)光度計(jì):分光光度計(jì)。
  (3)檢驗(yàn)溶液:采用B4.1.3試樣酸萃取液。
  (4)檢驗(yàn)操作
  吸取100mL檢驗(yàn)溶液于瓷表面皿上,在水浴上蒸發(fā)濃縮到25mL,移入砷檢驗(yàn)裝置發(fā)生瓶中,將蒸發(fā)皿用少量水沖洗,并將洗液并入發(fā)生瓶中,加5mL鹽酸,并加去離子水至40mL左右。再加2mL磺化鉀溶液靜置2~3min后加1mL氯化亞錫溶液混勻靜置15min左右。往發(fā)生瓶?jī)?nèi)加3g鋅粒,立即將發(fā)生瓶、有乙酸鉛棉花的導(dǎo)管和加入5mL二乙氨基二硫代甲酸銀溶液的吸收管連接起來。在常溫下產(chǎn)生氫氯1h,以吸收管中的溶液制成檢測(cè)液。
  在幾個(gè)砷檢驗(yàn)裝置發(fā)生瓶中分別吸取適量的(1~20mL)砷標(biāo)準(zhǔn)液,分別加入5mL鹽酸,加水至40mL,另外將5mL鹽酸加到另一砷檢驗(yàn)裝置發(fā)生瓶中,加水40mL左右,以下分別與檢驗(yàn)溶液進(jìn)行同樣處理,將其制成標(biāo)準(zhǔn)液和空白試驗(yàn)液。
  將檢驗(yàn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)液和空白試驗(yàn)液吸入比色管中,用分光光度計(jì)測(cè)定在波長(zhǎng)540mm附近的吸光度,根據(jù)測(cè)得的檢驗(yàn)溶液的吸光度在砷含量標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出檢驗(yàn)溶液中砷含量µg數(shù)(a),按B4式算出砷的µg/g值。
        砷(As µg/g)=a/試樣(g)×100/500       (B4)
B4.6 鋅含量的測(cè)定
B4.6.1 吸光光度法,本法用試樣酸萃取液、在弱酸性中存在硫代硫鈉的情況下,用雙硫腙四氯化碳萃取鋅時(shí),呈紫色,與同樣處理得到的標(biāo)準(zhǔn)液顏色相比較,求出鋅含量。
B4.6.1.1 試劑
  (1)鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.4398g(ZnSO4·7H2O)溶于去離子水中,加入10mL濃HCI,用去離子水在1000mL容量瓶中稀至刻度,搖勻,使用前取此溶液10.00mL,用去離子水在1000mL容量瓶中稀至刻度,搖勻。
  此液1.0mL含1.00µg鋅。
  (2)0.1%雙硫腙四氯化碳貯備溶液:稱取0.10g雙硫腙(C13H12N4S),在干燥的燒杯中用四氯化碳溶解后稀釋至100mL,倒入棕色瓶中,此溶液置冰箱內(nèi)保存,可穩(wěn)定數(shù)周。
  如雙硫腙不純,可用下述方法純化:稱取0.20g雙硫腙,溶于100mL氯仿,經(jīng)脫脂棉過濾于250mL分液漏斗中,每次用20mL3+97稀氨水連續(xù)反萃取數(shù)次,直至氯仿相幾乎無綠色為止,合并水相至另一分液漏斗。每次用四氯化碳10mL振蕩洗滌水相兩次,棄去四氯化碳相。水相用1+9硫酸溶液酸化至有雙硫腙析出,再每次用100mL四氯化碳萃取兩次,合并四氯化碳相,倒入棕色瓶中。置冰箱內(nèi)保存。
  (3)雙硫腙四氯化碳溶液,臨用前,吸取適量雙硫腙四氯化碳腙貯備溶液(2),用四氯化碳稀約30倍,至吸光度為0.4(波長(zhǎng)535nm,1cm比色皿)。
  (4)乙酸—乙酸鈉緩沖溶液(pH4.7),稱取68g乙酸鈉(NaC2H3O2、3H2O),用去離子水溶解后稀釋至250mL,另量取冰乙酸31mL,用純水稀釋至250mL,將上述兩種溶液等體積混合。
  如試劑不純,將上述混合液置于分液漏斗中,每次用10mL雙硫腙四氯化碳溶液(3)萃取,直至四氯化碳相呈綠色為止,棄去四氯化碳相;向水相中加入10mL四氯化碳,振搖洗滌水相,棄去四氯化碳相。如此反復(fù)數(shù)次,至四氯化碳相不顯綠色為止,用濾紙過濾水相于試劑瓶?jī)?nèi)。
  (5)25%硫代硫酸鈉溶液,稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3、5H2O),溶于100mL去離子水中,如試劑不純,按(4)所述方法純化。
  (6)0.1%甲基紅指示劑,稱取0.1g甲基紅(C15H15N3O2),用60mL95%乙醇溶解后,加純水至100mL。
  (7)1+1氨水溶液。
  (8)1+7乙酸溶液,將10mL冰乙酸溶于70mL去離子水中。
  (9)四氯化碳。
B4.6.1.2 儀器
  所用玻璃儀器均需用1+1硝酸洗滌,然后再用不含鋅的去離子水沖洗干凈,不得用自來水沖洗。
  (1)60mL分液漏斗。
  (2)10mL比色管。
  (3)分光光度計(jì)。
B4.6.1.3 檢驗(yàn)溶液,用B4.1.3試樣酸萃取液。
B4.6.1.4 檢驗(yàn)操作
  吸取2.00mL檢驗(yàn)溶液于60mL分液漏斗中,另取分液漏斗8個(gè),依次加入鋅標(biāo)準(zhǔn)液1.0~8.0mL,向水樣與標(biāo)準(zhǔn)中各加去離子水至10mL,各滴甲基紅指示劑,用1+1氨水調(diào)節(jié)液剛顯黃色,再滴加乙酸溶液至紅色(pH約4.4),加5mL四氯碳,振蕩萃取甲基紅,棄去有機(jī)相,向各分液漏斗中加入5.0緩沖溶液混勻,再加入1.0mL硫代硫酸鈉溶液,混勻,再加入10.0mL雙硫腙四氯化碳溶液,強(qiáng)烈振蕩4min,靜置分層。
  用脫指棉或卷細(xì)的濾紙擦去分液漏斗頸內(nèi)的水,棄去最初2~3mL有機(jī)相,收集其后的有機(jī)相于干燥的10mL比色管內(nèi)。
  于535nm波長(zhǎng)下,用1cm比色皿,以四氯化碳為參比,測(cè)定樣品標(biāo)準(zhǔn)液列溶液的吸光度。
  繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,在曲線上求出鋅的µg量(a),按B5式計(jì)算鋅的µg/g含量:
        鋅(Zn µg/g)=a/試樣×2/500       (B5)
B4.6.2 原子吸光光度法
  本法將試樣酸萃取液稀釋,直接用原子吸光光度法求出鋅含量。
B4.6.2.1 試劑
  鋅標(biāo)準(zhǔn)液:采用B4.6.1中的試劑。
B4.6.2.2 儀器
  玻璃儀器:與B4.6.1中的相同。
  原子吸收分光光度計(jì)。
B4.6.2.3 檢驗(yàn)溶液:采用B4.1.3試樣酸萃取液。
B4.6.2.4 檢驗(yàn)操作
  吸取10mL檢驗(yàn)溶液于100mL容量瓶中,加去離子水至刻度,作為檢驗(yàn)溶液。
  取適量的鋅標(biāo)準(zhǔn)液(1~10mL)于數(shù)個(gè)100mL容量瓶中,每只加10mL1M硝酸,再加去離子水至刻度,于另一100mL容量瓶中加入10mL 1M硝酸,加去離子水至刻度。
  將檢驗(yàn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)液和空白試驗(yàn)液用原子吸光光度計(jì),使用鋅中空陰極管在波長(zhǎng)213.8nm測(cè)定吸光度,根據(jù)所得到的檢驗(yàn)溶液吸光度在鋅含量標(biāo)準(zhǔn)曲線上,求出檢驗(yàn)溶液中鋅的µg含量(a),按B6式計(jì)算鋅的µg/g含量。
          鋅(Zn µg/g)=a/試樣(g)×10/500      (B6)
B4.7 鎘含量的測(cè)定
B4.7.1 吸光光度法:本法用試樣酸萃取液,在堿性氰化鉀存在下,用雙硫腙三氯甲烷溶液萃取鎘,再用酒石酸溶液進(jìn)行逆萃取,在堿性氰化鉀中,用雙硫腙三氯甲烷溶液再萃取時(shí),呈淡紅色。與同樣處理到的標(biāo)準(zhǔn)液顏色相比較,求出鎘含量。
B4.7.1.1 試劑
  (1)檸檬酸銨溶液,稱取40g檸檬酸銨溶解于去離子水中,并加去離子水至100mL刻度。
  (2)酒石酸鉀鈉溶液:稱取250g酒石酸鉀鈉加去離子水溶解至1000mL刻度。
  (3)氫氧化鈉、氰化鉀溶液(A):稱取400g氫氧化鈉和10g氰化鉀溶于去離子水中,直至1000mL刻度。置于聚乙烯瓶中貯存。本溶液保存期為1~2個(gè)月。
  (4)氫氧化鈉、氰化鉀溶液(B):稱取400g氫氧化鈉和0.5g氰化鉀在去離子水中溶解,并加水至1000mL刻度。置于聚乙烯瓶中貯存。本溶液保存期為1~2個(gè)月。
  (5)鹽酸羥胺溶液:稱取20g鹽酸羥胺加去離子水溶液,并加水至100mL刻度。
  (6)精制三氯甲烷:加5%三氯甲烷容量的硫酸振蕩混勻,反復(fù)操作至硫酸層為無色。其次,再用20%(容量)的1mol/L氫氧化鈉溶液洗滌兩次,再用去離子水洗,然后加氧化鈣進(jìn)行蒸餾。加入20%(容量)餾出液的0.5%鹽酸羥胺溶液振蕩混勻,待分層后,將三氯甲烷層用干燥的濾紙過濾。然后加1%(容量)的乙醇(分析純)置于棕色瓶中,放于冷暗處保存。
  (7)濃雙硫腙三氯甲烷溶液:將雙硫腙在研缽中研成細(xì)粉,取100mg雙硫腙加1000mL精制三氯甲烷溶解,放于冷暗處保存。
  (8)稀雙硫腙三氯甲烷溶液:取濃雙硫腙三氯甲烷溶液100mL,加精制三氯甲烷稀釋至1000mL刻度,置于棕色瓶中,放于冷處保存,在使用期間加溫至室溫。
  (9)酒石酸溶液:稱取20g酒石酸在去離子水中溶解,并加至1000mL刻度,放于冷暗處保存。
  (10)鎘標(biāo)準(zhǔn)液:稱取0.100g金屬鎘于燒杯中,加20mL去離子水和5mL鹽酸,并加2~3滴硝酸,在水浴上加熱溶解,并蒸發(fā)至干固。冷卻后加10mL鹽酸溶解移入1000mL容量瓶中,燒杯用去離子水洗凈,并將洗液并入容量瓶中,加去離子水1000mL至刻度,制成隔貯存液,置于聚乙烯瓶中貯存。使用時(shí)吸取鎘貯存液10mL于1000mL容量瓶中,加10mL鹽酸,再加去離子水至1000mL刻度。
  1mL該溶液含鎘10µg。
B4.7.1.2 儀器
  光度計(jì):分光光度計(jì)。
  玻璃儀器:與B4.6.2相同。
B4.7.1.3 檢驗(yàn)溶液:用B4.1.3試樣酸萃取液。
B4.7.1.4 檢驗(yàn)操作
  吸取100mL檢驗(yàn)溶液于200mL分液漏斗中,加6mL檸檬酸銨溶液混合均勻,加3mL酒石酸鉀鈉溶液,加15mL氫氧化鈉、氰化鉀(A)溶液和3mL鹽酸羥胺混后,再加15mL雙硫腙三氯甲烷振蕩1min靜置分層。
  將分離的三氯甲烷層移入第2號(hào)裝有25mL酒石酸溶液的100mL分液漏斗中。在第1號(hào)分液漏斗中加10mL精制三氯甲烷振蕩1min靜置分層,將分離的三氯甲烷并入第2號(hào)分液漏斗中(1)
注:(1)該操作應(yīng)立即進(jìn)行,第2號(hào)分液漏斗中不要加入水層。
  將第2號(hào)分液漏斗振蕩2min后靜置分層,將分離的三氯甲烷層舍棄,再加5mL精制三氯甲烷振蕩1min,仍將三氯甲烷層舍棄。
  在水層中加入0.3mL鹽酸羥胺溶液,并準(zhǔn)確加入15mL稀雙硫腙三氯甲烷溶液和5mL氫氧化鈉、氰化鉀溶液(B)振蕩1min靜置,用鋪有脫指棉的漏斗過濾三氯甲烷,置于干燥的試管中,制成檢驗(yàn)溶液。
  取適量的鎘標(biāo)準(zhǔn)液(1~6mL)于200mL分液漏斗中,分別加去離子水100mL左右,在另一200mL分液漏斗中,加100mL去離子水,以下與檢驗(yàn)溶液進(jìn)行同樣處理所得到的三氯甲烷層,作為標(biāo)準(zhǔn)液和空白試驗(yàn)液。
  將檢驗(yàn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)液和空白試驗(yàn)液移入比色皿中,用分光光度計(jì)測(cè)定波長(zhǎng)518nm附近的吸光度,根據(jù)所得至的檢驗(yàn)溶液的吸光度,在鎘含量標(biāo)準(zhǔn)曲線上,求出鎘µg含量(a),按B7式計(jì)算鎘的µg/g含量。
          鎘(Ca µg/g)=a/試樣(g)×100/500     (B7)
B4.7.2 原子吸收分光光度法
  本法將試樣酸萃取液蒸發(fā)濃縮,直接利用原子吸收分光光度法,求出鎘含量。
B4.7.2.1 試劑
  鎘標(biāo)準(zhǔn)液,與B4.7.1.1(10)相同。
B4.7.2.2 儀器
  原子吸收分光光度計(jì)。
  玻璃儀器與B4.6.1相同。
B4.7.2.3 檢驗(yàn)溶液,采用B4.1.3試樣酸萃取液。
B4.7.2.4 檢驗(yàn)操作
  準(zhǔn)確吸取200mL檢驗(yàn)溶液于瓷表面皿上,在水浴上蒸發(fā)濃縮至10mL,冷卻后加去離子水至總量為20mL,制成檢驗(yàn)溶液。
  取適量鎘標(biāo)準(zhǔn)液(2~10mL),分別加入幾個(gè)100mL容量瓶中,每瓶各加10mL1mol/L硝酸,加精制水至100mL刻度。另外,在100mL容量瓶中,取10mL1mol/L硝酸溶液,加去離子水至100mL刻度,制成標(biāo)準(zhǔn)液和空白試驗(yàn)液。
  將檢驗(yàn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)液和空白試驗(yàn)液分別在原子吸收分光光度計(jì)上,用鎘中空陰極管測(cè)定波長(zhǎng)228.8nm處的吸光度,根據(jù)檢驗(yàn)溶液的吸光度在鎘含量標(biāo)準(zhǔn)曲線上,求出鎘µg含量(a),按B6式計(jì)算鎘的µg/g含量:
        鎘(Cd µg/g)=a/試樣(g)×200/500      (B6)
B4.8 鉛含量的測(cè)定
B4.8.1 吸光光度法
  試樣酸萃取液,在檸檬酸銨、鹽酸羥胺和氰化鉀存在下,用雙硫腙四氯化碳萃取鉛,再稀硝酸處理,再次從水中逆萃取四氯化碳層,在逆萃取液中加入氨性氰化鉀—檸檬酸溶液,用雙硫腙四氯化碳進(jìn)一步萃取時(shí)所呈現(xiàn)的鮮紅色與同法處理所得到的標(biāo)準(zhǔn)液顏色相比較,求出鉛含量。
B4.8.1.1 試劑
  (1)檸檬酸銨溶液:稱取50g檸檬酸銨,加100mL去離子水溶解,滴加10mol/L氨水使pH為8.5~9.0,調(diào)整pH時(shí)為放熱反應(yīng),因而在容器外部用水冷卻。
  將上述配制的溶液移入200mL分液漏斗中,為除去含有不純物的重金屬,加入10mL雙硫腙四氯化碳貯存液振蕩混勻,靜置分層,并將四氯化碳層舍棄,反復(fù)操作至雙硫腙四氯化碳溶液保持原有的綠色為止。然后為除去過量的雙硫腙,加10mL精制四氯化碳振蕩混勻,反復(fù)進(jìn)行這樣的操作至四氯化碳無色為止。
  (2)鹽酸羥胺液:稱取20g鹽酸羥胺于燒杯中,加65mL去離子水溶解。滴加10mol/L氨水,在pH計(jì)上調(diào)整溶液pH為8.5~9.0。調(diào)整pH時(shí)為放熱反應(yīng),因而在容器外部用冰冷卻。
  (3)氰化鉀溶液:稱取20g氰化鉀在去離子水中溶解,溶解后加去離水至200mL刻度。由于氰化鉀溶液不能進(jìn)行精制,為調(diào)配其純度,吸取5mL氰化溶液于50mL帶塞比色管中,加5mL雙硫腙四氯化碳溶液振蕩混勻。如果雙硫腙四氯化碳層不呈現(xiàn)紫紅色即可使用,當(dāng)呈現(xiàn)紫紅色時(shí),則須用純的氰化鉀。
  (4)氨性氰化鉀:檸檬酸溶液:在500mL氨水中加入10g氰化鉀、10g檸檬酸使之溶解,加去離子水至1000mL刻度。
  由于該溶液不能進(jìn)行精制,可用一部分溶液進(jìn)行與氰化鉀溶液一樣的試驗(yàn)。
  (5)百里香酚藍(lán)指示劑:在研體中研細(xì)稱取0.1g百里香酚藍(lán),加10.8mL0.01mol/L氫氧化鈉溶液,研磨至全部溶解后,移入250mL容量瓶中,加去離子水至250mL刻度。
  (6)精制四氯化碳。
  (7)雙硫腙四氯化碳貯存液:采用B4.6.1試劑。
  (8)雙硫腙四氯化碳溶液:采用B4.6.1試劑。
  (9)鉛標(biāo)準(zhǔn)液稱取0.2g硝酸鉛于1000mL容量瓶中,再加1mL硝酸于100mL去離子水中溶解,再加去離子水至1000mL刻度,作為鉛貯存液。使用時(shí)吸取該溶液10mL于200mL容量瓶中,加去離子水至刻200mL刻度。再從該溶液中吸取10mL于250mL容量瓶中加去離子水至刻度。
  1.0mL該溶液含鉛0.25µg。
B4.8.1.2 儀器
  光度計(jì):分光光度計(jì)。
  玻璃儀器:與B3.6.1相同。
B4.8.1.3 檢驗(yàn)溶液:采用B4.1.3試樣酸萃取液。
B4.8.1.4 檢驗(yàn)操作
  吸取50mL檢驗(yàn)溶液于100mL第1號(hào)分液漏斗中,再加10mL檸檬酸銨液和數(shù)滴百里香酚藍(lán)指示劑,直至溶液呈淡暗綠色為止,再滴加氨水(pH為8.5~9.0)。然后,在溶液中加2mL鹽酸羥胺溶液和4mL氰化鉀溶液,混合后再加5mL雙硫腙四氯化碳溶液,振蕩30s,靜置分層,將四氯化碳層移入100mL第2號(hào)分液漏斗中。在第1號(hào)分液漏斗中再加5mL雙硫腙四氯化碳溶液,振蕩30s靜置分層,將四氯化碳層并入第2號(hào)分液漏斗中。在第2號(hào)分液漏斗中加20mL0.1mol/L硝酸,激烈振蕩1min靜置分層,將分離的四氯化碳層舍棄。水層加去離子水50mL左右,然后加4mL氨性氰化鉀、檸檬酸溶液,再加5mL雙硫腙四氯化碳溶液,振蕩1min后,靜置分層。將四氯化碳層移入試管,將此作為檢驗(yàn)溶液。
  吸取適量的鉛標(biāo)準(zhǔn)液(1~20mL),分別放入數(shù)個(gè)100mL分液漏斗中,各加去離子水至總量為50mL。再取50mL去離子水放入另外100mL的分液漏斗中。分別與檢驗(yàn)溶液進(jìn)行同樣處理,在試管中取所得的四氯化碳層,將它作為標(biāo)準(zhǔn)液和空白試驗(yàn)液。在比色皿中放入檢驗(yàn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)液和空白試驗(yàn)液,用分光光度計(jì)測(cè)定波長(zhǎng)510nm附近的吸光度,根據(jù)所得檢驗(yàn)液的吸光度,在鉛含量標(biāo)準(zhǔn)曲線上,求出檢驗(yàn)溶液的鉛µg量(a),按B9式計(jì)算鉛µg/g含量:
         鉛(Pb µg/g)=a/試樣(g)×50/500       (B9)
B4.8.2 原子吸收分光光度法
  本法將試樣酸萃取液蒸發(fā)濃縮,直接用原子吸光光度法,求出鉛含量。
  (1)試劑
  鉛標(biāo)準(zhǔn)液:在500mL容量瓶中加入300mL1mol/L硝酸,然后準(zhǔn)確加入5mL鉛貯存液(B4.8.1試劑),再加1mol/L硝酸至500mL刻度,制成鉛標(biāo)準(zhǔn)液。
  1mL該溶液含鉛1.25µg
  (2)儀器
  原子吸收光光度計(jì)。
  玻璃儀器:與B4.6.1相同。
  (3)檢驗(yàn)溶液:采用B4.1.3試樣酸萃取液。
  (4)檢驗(yàn)操作:檢驗(yàn)溶液按B4.7.2操作。
  分別吸取適量的鉛標(biāo)準(zhǔn)液(2~50mL)放入數(shù)個(gè)100mL容量瓶中,各加10mL1mol/L硝酸,加去離子水至100mL刻度,另在100mL容量瓶中取10mL1mol/L硝酸加去離子水至100mL刻度。這些分別作為標(biāo)準(zhǔn)液和空白試驗(yàn)液。
  將檢驗(yàn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)液和空白試驗(yàn)液在原子吸收分光光度計(jì)上用鉛中空陰極管測(cè)定波長(zhǎng)283.3nm的吸光度,根據(jù)得到的檢驗(yàn)溶液的吸光度,在鉛含量標(biāo)準(zhǔn)曲線上,求出檢驗(yàn)溶液的鉛µg含量(a),按B10式計(jì)算鉛ppm含量:
    鉛(µg/g)=a/試樣(g)×200/500      (B10)

附錄C 總?cè)芙庑杂袡C(jī)碳檢驗(yàn)方法(補(bǔ)充件)
  水中溶解著許多不同有機(jī)物。在這些碳化合物中有些可以經(jīng)生物或化學(xué)的過程進(jìn)一步氧化,這些部分可以通過生化需氧量(BOD)及化學(xué)需氧量(COD)予以測(cè)定。但是,水中還存在著既不為BOD也不為COD測(cè)出的有機(jī)碳。總?cè)芙庑杂袡C(jī)碳DOC的檢驗(yàn)法則是可以測(cè)定水中所有溶解性有機(jī)碳的合適方法。本檢驗(yàn)法采用燃燒—紅外法。
C1 應(yīng)用范圍
C1.1 本法適用于測(cè)定生活飲用水中溶解性有機(jī)碳。
C1.2 本法最低檢測(cè)量為1mg/L。
C1.3 采集水樣,貯在玻璃瓶中,送化驗(yàn)室立即測(cè)定,如不能即時(shí)測(cè)定,可將其保存在溫度為4°C的環(huán)境中,盡量不暴露在光和空氣中并盡量減少貯存時(shí)間。
C2 原理
  將微量水樣在凈化的空氣流中注射至已加熱的填棄管中,水樣氣化,有機(jī)碳被氧化為CO2及H2O0用紅外分析器測(cè)量CO2,測(cè)定總碳和無機(jī)碳,用差減法計(jì)算總有機(jī)碳。
C3 試劑
C3.1 重蒸餾水:用無CO2重蒸餾水配制空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液。
C3.2 DOC標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱0.850g烘干的鄰苯二甲酸氫鉀(C6H5KO4)溶于CO2的重蒸餾水中,稀釋至1000mL,1mL=0.4mg碳。
C3.3 標(biāo)準(zhǔn)無機(jī)碳溶液:稱1.40g碳酸氫鈉和1.73g(于500~600°C烘干30min,取出在干燥皿中冷卻至室溫)碳酸鈉,稀至1000mL,1mL=0.4mg。
C4 儀器
  總有機(jī)碳分析儀。
C5 測(cè)定步驟
C5.1 按照儀器操作要求,使儀器達(dá)到正常工作狀態(tài)。
C5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備。
C5.2.1 在DOC標(biāo)準(zhǔn)溶液中準(zhǔn)確吸取0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mL于100mL容量瓶中,稀釋成0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。
C5.2.2 用微量注射器吸取20µL標(biāo)準(zhǔn)溶液,注射進(jìn)樣,每只樣品重復(fù)三次,使峰高誤差不超過1刻度,取平均值。記錄標(biāo)準(zhǔn)及1份稀釋水空白的峰高。
C5.2.3 在無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液中準(zhǔn)確吸取0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mL于100mL容量瓶中,稀釋配制成0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0mL/L標(biāo)準(zhǔn)系列。
C5.2.4 用微量注射器吸取20µL標(biāo)準(zhǔn)溶液,注射進(jìn)樣,每只樣品重復(fù)三次,使峰高誤差不超過一刻度,取平均值,記錄標(biāo)準(zhǔn)及一份稀釋水空白的峰高。
C5.3 樣品注射
C5.3.1 水樣預(yù)處理  水樣在離心管中經(jīng)2000n/min離心機(jī)離心10min。
C5.3.2 用微量注射器吸取預(yù)處理后的水樣20µL注射進(jìn)樣,每只水樣重復(fù)三次,使峰高誤差不超過一刻度,取平均值。
C5.4 計(jì)算
C5.4.1 從標(biāo)準(zhǔn)峰高減去空白值,按標(biāo)準(zhǔn)濃度與峰高制成的總碳與無機(jī)碳的回歸方程。
       C=a1h+K1       (C1)
       C=a2h+K2       (C2)
式中 C——總碳濃度,mg/L;
    h——峰高;
   C——無機(jī)碳濃度,mg/L;
   K1和K2——常數(shù);
   a1和a2——常數(shù)。
C5.4.2 按C1(式)和C2(式)計(jì)算的總碳和無機(jī)碳兩者之差為總?cè)芙庑杂袡C(jī)碳。
       DOC=C-C mg/L     (C3)
C5.4.3 精密度
  本法精密度為1~2%。

附錄D 水樣Ames致突變?cè)囼?yàn)方法(補(bǔ)充件)
D1 定義
  Ames試驗(yàn)系列用微生物的營養(yǎng)缺陷型突變株的回復(fù)突變性能來檢測(cè)環(huán)境致突變物,有些致突變物需經(jīng)哺乳動(dòng)物細(xì)胞代謝活化后,才通體現(xiàn)其致突變作用,Ames等人研究并提出了鼠傷寒沙門氏菌/哺乳動(dòng)物肝微粒體試驗(yàn)法,它是在動(dòng)物體外將待測(cè)物質(zhì)經(jīng)肝微粒體酶系活化后,檢查其所誘發(fā)的沙門氏菌回變菌落數(shù),即由不能自行合成組氨酸的營養(yǎng)缺陷型突變株(his-)回復(fù)為能自行合成組氨酸的(his+)菌落數(shù)。
D2 材料和試劑
D2.1 材料
D2.1.1 菌株 常用于水致突變?cè)囼?yàn)的鼠傷寒沙門氏菌采用兩種(Salmonella typhimurinm)組氨酸缺陷型菌株,即TA98,TA100,其中TA98用以檢出可引起移碼突變的致突變物,TA100用以檢出可引起堿基對(duì)置換突變的致突變物,凡用作試驗(yàn)的菌株,均需經(jīng)五項(xiàng)主要性狀的鑒定,通過后方可使用。
D2.1.2 XAD-2樹脂 將市售XAD-2樹脂在索氏抽提器中,用乙醚、丙酮、甲醇溶液分別回流8h,然后保存在甲醇液中備用。
D2.1.3 水樣濃縮 取水樣40L(混濁水須經(jīng)過濾)以25~30mL/min的流量通過裝有10g洗凈的XAD-2樹脂的層析柱,濾畢用30mL丙酮,或30mL30%丙酮-甲醇混合液,以濾水時(shí)的同樣流量將吸附于樹脂上的有機(jī)物洗脫,洗脫液于45°C水浴上揮干,然后用二甲亞砜(DMSO)溶解定容至4mL,再倍比稀釋成每0.1mL含0.25L、0.5L、1.0L、水樣的三個(gè)濃度組備用。
D2.2 陽性致突變物
D2.2.1 甲基甲烷磺酸酯(MMS)、濃度0.2mL/mLDMSO溶液,于4°C冰箱保存,不穩(wěn)定。
D2.2.2 2.7-二氨基芴(2.7AF)濃度20mg/mLDMSO溶液,于4°C冰箱保存,尚穩(wěn)定。
D2.2.3 2-氨基芴(2AF)濃度2mg/mLDMSO溶液于4°C冰箱保存。
D2.3 肝微粒體酶(S-9上清液 )
D2.3.1 誘導(dǎo) 選成年雄性大鼠3只(每只體重約200g左右)按500mg/kg一次腹腔注射Aroclor1254(或國產(chǎn)多氯聯(lián)苯)注射液用玉米油配制濃度為200mg/mL,注射后第5天殺鼠,殺鼠前12h禁食(可飲水)。
D2.3.2 制備肝勻漿,大鼠斷頭處死,以無菌操作,打開腹腔,用冷凍的0.15MKC1溶液門脈灌注,摘出肝臟,稱重,用冷凍0.15MKC1溶液洗滌3次,以每克肝加3倍冷凍0.15MKC1溶液,放入組織搗碎機(jī),20000n/min 1min,制成勻漿,將肝勻漿于低溫高速離心機(jī)9000g(11000n/minRPR-16)離心10min(0~4°C)取上清液為S-9組分,用小安瓿分裝,每瓶2mL,封口,以干冰丙酮凍結(jié)后,于液氮或-80°C低溫冷箱保存,備用,用時(shí)在室溫下解凍,剩余部分應(yīng)丟棄,每批S-9應(yīng)作活性檢驗(yàn)。
D2.3.3 配制S-9混合液,每1mL S-9混合液中,含有表D1內(nèi)容物。
                 表D1 S-9混合液的配制

  S-9上清液 0.1mL
  0.4M MgCI2 0.02mL
  1.65M MCI 0.02mL
  IM 葡萄糖-61-磷酸 0.005mL
  0.1M 輔酶 Ⅱ(NADP) 0.04mL
  0.2M磷酸鹽緩沖液(pH7.4) 0.50mL
  滅菌蒸餾水 補(bǔ)足總量為1mL

  可先將上述各溶液配制好,除菌后,放冰箱備用,上述各項(xiàng)操作中所用器皿、刀剪,溶液均需保持無菌,并在0~4°C下操作。
D2.4 培養(yǎng)基
D2.4.1 營養(yǎng)肉湯、牛肉膏0.5%,蛋白胨1%,氯化鈉0.5%調(diào)pH至7.2。分裝中試管,每管5mL,高壓滅菌備用。
D2.4.2 營養(yǎng)瓊脂,在D2.4.1營養(yǎng)肉湯中加瓊脂2%即成,按需分裝,滅菌備用。
D2.4.3 底層(基本養(yǎng)基)(即最低營養(yǎng)培養(yǎng)基)
D2.4.3.1 Vogel-Bonner(V-B)低限培養(yǎng)基E(50×)見表D2。
            表D2 Vogel-Bonner(V-B)低限培養(yǎng)基E(50×)的配制

成   分 每   升
溫蒸餾水(45°C) 670mL
硫酸鎂(MgSO4·7H2O) 10g
檸檬酸 100g
磷酸氫二鉀(K2HPO4)無水 500g
磷酸氫銨鈉(NaHNH4PO44H2O) 175g

  用一只2L燒杯,用溫水加(熱)溫,使每種鹽完全溶解后,再加入下一種鹽,調(diào)整容量至1L,然后120°C20min滅菌,冷卻至室溫4°C冰箱保存。
D2.4.3.2 40%葡萄糖溶液 葡萄糖40g,加蒸餾水100mL112°C,10min滅菌。冷卻至室外溫,4°C冰箱保存。
D2.4.3.3 瓊脂15g,加蒸餾水930mL,120°C20min滅菌。
D2.4.3.4 將D2..3.1、D2.4.3.2、D2.4.3.3、趁熱混合,降溫到55°C左右時(shí)倒入無菌平皿(直徑9cm)每平皿250mL左右,此瓊脂平板可置室溫保存。
D2.4.4 表層培養(yǎng)基,瓊脂0.6%,氯化鈉0.5%,按所配表層培養(yǎng)基總量加入1/10體積的0.5m Mol L—組氨酸及0.5mMol生物素混合均勻后,趁熱分裝小試管,每管2mL,滅菌備用。
D3 致突變?cè)囼?yàn)方法
D3.1 試驗(yàn)用菌液的準(zhǔn)備 用無菌小木勺刮取TA98及TA100凍干菌種少許分別接種入5mL營養(yǎng)肉湯試管內(nèi)。37°C水浴振蕩培養(yǎng)9~12h,活菌數(shù)在1~3×109/mL范圍供誘變?cè)囼?yàn)用,此菌液可在4°C冰箱內(nèi)保存,供用一周,但不宜轉(zhuǎn)管接種。
D3.2 致突變?cè)囼?yàn)操作步驟 先在平皿蓋上做好標(biāo)記,取融化了并保溫45°C的表層培養(yǎng)基一管(2nL),依次加入菌液0.1mL(需活化的加S-9混合液0.5mL),充分混合后迅速倒在底層培養(yǎng)基上(全部操作不要超過20s),平鋪待凝,注意避光,37°C培養(yǎng)48h,觀察結(jié)果,每一水樣濃度需平行接種三個(gè)平皿。
D3.3 對(duì)照 每次試驗(yàn)均設(shè)置自發(fā)回變(即在表層培養(yǎng)基中不加待測(cè)物)及已知致突變物(TA100菌株加S-9混合液的用2AF濃度為20µg/10µL,不加S-9的用MMS濃度為2µL/10µL,TA98菌株加S-9用2AF,濃度為20µg/10µL,不加S-9的用2.7AF濃度為200µg/10µL)作為對(duì)照,以檢驗(yàn)所用方法及步驟之可靠性,對(duì)照試驗(yàn)亦需平行接種三只平皿。
D4 結(jié)果與評(píng)價(jià)
D4.1 結(jié)果 計(jì)數(shù)每一濃度三個(gè)平皿培養(yǎng)基上的回變菌落數(shù)的平均數(shù),凡誘發(fā)回變的his+菌落數(shù)為自發(fā)回交his+菌落數(shù)的2倍以上時(shí),并有劑量反應(yīng)關(guān)系,即為致突變物,可以用突變率表示之。見式D1。
    突變率=誘發(fā)回變his+菌落數(shù)/自發(fā)回變his+菌落數(shù)    (D1)
  只有當(dāng)突變率大于等于2.0時(shí)才為陽性,當(dāng)待測(cè)物濃度達(dá)到1L水樣濃縮物/皿(1)時(shí)仍為陰性者,可報(bào)告為陰性結(jié)果。
注:(1)在一般試驗(yàn)中當(dāng)水樣濃縮物濃度達(dá)到1L/皿時(shí)不出現(xiàn)陽性反應(yīng),就定為該水樣致突變?cè)噷?shí)驗(yàn)為陰性結(jié)果,但也可根據(jù)不同要求對(duì)水樣濃縮物濃度進(jìn)行增減。
  在觀察結(jié)果時(shí),于平皿上his+回變菌落下必須有一層菌苔,作為背襯方可確認(rèn)為his+回變菌落,該菌苔系his-菌利用表層培養(yǎng)基中所含之微量組氨酸生長(zhǎng)分裂數(shù)次所形成,這種生長(zhǎng)對(duì)產(chǎn)生誘變作用是必要的。
D5 菌株性狀鑒定
D5.1 試劑
D5.1.1 組氨酸/生物素培養(yǎng)基
  無菌操作,組氨酸/生物素培養(yǎng)基的配制見表D3。
              表D3 組氨酸/生物素培養(yǎng)基的配制

成    份 每    升
  瓊 脂 15g
  蒸餾水 914mL
  50×VB鹽溶液 20mL
  40%葡萄糖 50mL
  滅菌鹽酸組氨酸水溶液(每400mL 水含2g) 10mL
  滅菌0.5mM生物素 6mL

  分別高壓,將滅菌40%葡萄糖,v-B鹽和組氨酸加進(jìn)熱的瓊脂溶液中,混勻,倒平板。
D5.1.2 氨芐青霉素培養(yǎng)基
  無菌操作,氨芐青霉素培養(yǎng)基的配制見表D4。
                表D4 氨芐青霉素培養(yǎng)基

成    份 每    升
  瓊 脂 15g
  蒸餾水 914mL
  50×VB鹽溶液 20mL
  40%葡萄糖 50mL
  滅菌鹽酸組氨酸水溶液(每400mL 水含2g) 10mL
  滅菌0.5mM生物素 6mL
  無菌氨芐青霉素溶液(8mg/mL0.02M NaOH) 3.15mL

  混勻,冷卻到大約50°C,再加入無菌生物素和氨芐青霉素溶液,混勻倒板。
D5.1.3 結(jié)晶紫溶液
  無菌配制,稱取100mg結(jié)晶紫,溶于100mL滅菌蒸餾水中。
D5.1.4 15W紫外線燈
D5.2 菌株鑒定
  幾株菌可在同一平皿上鑒定。
D5.2.1 組氨酸需要
  用無菌棉拭子或金屬耳沾取少許各菌株培養(yǎng)液,然后平行劃線接種于組氨酸/生物素平皿,37°C培養(yǎng)24h,結(jié)果:應(yīng)生長(zhǎng),在不含組氨酸的平皿上應(yīng)不生長(zhǎng)。
D5.2.2 深度粗糙(rfa)特性
  先用滅菌棉拭子或金屬耳沾取少許各菌株培養(yǎng)液,平行劃線接種于營養(yǎng)瓊脂平皿,培養(yǎng)液干后,在平板中線與接種的垂直方向貼放6mm寬浸有結(jié)晶紫溶液液的濾紙條,37°C培養(yǎng)24h,結(jié)果:濾紙條周圍形成透明抑菌帶,直徑約14mm。
D5.2.3 △uvrB特性 紫外線敏感試驗(yàn)
  先用滅菌棉拭子沾取各菌株培養(yǎng)液少許,平行劃線接種于營養(yǎng)瓊脂平板,然后在垂直距平板33cm處用15W紫外線燈照射8s,照射時(shí)平板中線一側(cè)用黑紙板遮蓋,37°C培養(yǎng)24h,結(jié)果:紫外線照射部分無菌生長(zhǎng)。
D5.2.4 R 因子鑒定 抗氨芐青霉素試驗(yàn)
  用無菌棉拭子沾取各菌株培養(yǎng)液少許,平行劃線接種于氨芐青霉素平板,37°C培養(yǎng)24h,結(jié)果:有R因子的在劃線處有菌生長(zhǎng);無R因子的,在劃線處無菌生長(zhǎng)。
D5.2.5 自發(fā)回變鑒定
  將0.1mL各菌株培養(yǎng)液加入2mL45°C的表層培養(yǎng)液中,充分混勻后倒入低限葡萄糖平板,37°C培養(yǎng)48h,作菌落計(jì)數(shù)結(jié)果,在不加S-9混合液的低限葡萄糖平板上,自發(fā)回變數(shù)TA98為35~50、TA100 120~200。
  TA98、TA100是帶有R因子的菌株。
D6 S-9的活性檢驗(yàn)
  在每制備一批新的S-9組分時(shí),為了確證其代謝活性,必須對(duì)其活性進(jìn)行檢驗(yàn),可以用黃曲霉素B,或2-氨基芴等作陽性對(duì)照檢驗(yàn),結(jié)果表明應(yīng)有良好的活性,才能使用。

附加說明:
  本標(biāo)準(zhǔn)由建設(shè)部標(biāo)準(zhǔn)定額研究所提出。
  本標(biāo)準(zhǔn)由建設(shè)部水處理設(shè)備器材標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)歸口單位中國市政工程華北設(shè)計(jì)院歸口。
  本標(biāo)準(zhǔn)由上海市自來水公司,上海市自來水公司給水設(shè)備工程公司(原節(jié)水設(shè)備總廠)負(fù)責(zé)起草。
  本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:岳舜琳、張珍鈺、吳國平。
  本標(biāo)準(zhǔn)委托上海市自來水公司負(fù)責(zé)解釋。

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