中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)

凈 化 劑 氯 化 鐵
　　　　　　　　　
Water clarifying agent---Ferric chloride

GB 4482--93
　　　　　　代替GB 4482--84　GB 4482-84　　
　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　

1　主題內(nèi)容與適用范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了凈水劑無(wú)水氯化鐵和氯化鐵溶液的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于以鐵屑為原料采用氯化法制得的無(wú)水氯化鐵和氯化鐵溶液。該產(chǎn)品主要用作凈水劑。
　　分子式：FeCI₃
　　相對(duì)分子質(zhì)量：162.21(按1989年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

2　引用標(biāo)準(zhǔn)
　　GB 601　化學(xué)試劑　滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
　　GB 602　化學(xué)試劑　雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
　　GB 603　化學(xué)試劑　試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
　　GB 610.1　化學(xué)試劑　砷測(cè)定通用方法(砷斑法)
　　GB 610.2　化學(xué)試劑　砷測(cè)定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸銀法)
　　GB 1250　極限數(shù)值的表示方法和判定方法
　　GB 6678　化工產(chǎn)品采樣總則
　　GB 6680　液體化工產(chǎn)品采樣通則
　　GB 6682　實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格

3　產(chǎn)品分類(lèi)　
　　凈水劑氯化鐵分為兩種型號(hào)：
　?、裥蜑闊o(wú)水氯化鐵；
　?、蛐蜑槁然F溶液。

4　技術(shù)要求
4.1　外觀
　?、裥蜑楹志G色晶體；Ⅱ型應(yīng)為紅棕色溶液。
4.2　凈水劑氯化鐵應(yīng)符合表1要求：
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　表1　　　　　　　　　　　　　　　　?。?/p>

5　試驗(yàn)方法
　　本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B 6682規(guī)定的三級(jí)水。
　　試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB 601、GB 602、GB 603之規(guī)定制備。
5.1　氯化鐵含量的測(cè)定
5.1.1　方法提要
　　在酸性條件下，三價(jià)鐵和碘化鉀反應(yīng)析出碘，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
5.1.2　試劑和材料
5.1.2.1　碘化鉀(GB 1272)；
5.1.2.2　硝酸銀(GB 670)溶液：10g/L；
5.1.2.3　鹽酸(GB 622)溶液：1+1溶液；
5.1.2.4　鹽酸(GB 622)溶液：1+49溶液；
5.1.2.5　硫代硫酸鈉(GB 637) 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na₂S₂O₂)約0.1mol/L；
5.1.2.6　可溶性淀粉指示液：10g/L。
5.1.3　儀器、設(shè)備
　　一般實(shí)驗(yàn)室儀器和設(shè)備
5.1.3.1　坩堝式過(guò)濾器：濾板孔徑為5～15µm。
5.1.4　分析步驟
5.1.4.1　試驗(yàn)溶液的制備
　　于干燥潔凈的稱(chēng)量瓶中稱(chēng)取約10gI型試樣，或20gⅡ型試樣(約15mL)，精確至0.001g，移入250mL燒杯中。對(duì)I型試料用鹽酸(5.1.2.4)分次洗滌稱(chēng)量瓶，洗液并入盛試料的燒杯中，加鹽酸(5.1.2.4)至約100mL，攪拌溶解，在50±5ºC水溶中保溫15min；對(duì)Ⅱ型試料用水分次洗滌稱(chēng)量瓶，洗液并入盛試料的燒杯中，加水至約100mL，攪拌。用已于105～110ºC干燥至恒重的坩堝式過(guò)濾器抽濾，用水洗滌殘?jiān)料匆褐胁缓入x子(用硝酸銀溶液檢查)。將濾液和洗滌液移入500mL容量瓶中，加水至該度，搖勻，即得試驗(yàn)溶液A。試驗(yàn)溶液A用于氯化鐵和氯化亞鐵含量的測(cè)定。
　　保留坩堝和殘?jiān)?，用于不溶物含量的測(cè)定。
5.1.4.2　測(cè)定
　　用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A(5.1.4.1)，置于250mL碘量瓶中，加25mL水，3g碘化鉀和10mL鹽酸(5.1.2.3)，蓋好瓶塞，搖勻，于暗處放置30min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色，加入3mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。
　　同時(shí)做空白試驗(yàn)。
5.1.5　分析結(jié)果的表述
　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氯化鐵含量(X₁)按式(1)計(jì)算：
　　　　　x₁ = c·(V-V₀)×0.162 2 / m×25/500 × 100 = 324.4c·(V-V₀) / m　　　　　(1)
式中：c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；
　　　V——滴定中消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
　　　V₀——空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
　　　m——試料的質(zhì)量，g；
0.162 2 ——與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[(CNa₂S₂O₃=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)?，以克表示的氯化鐵的質(zhì)量。
5.1.6　允許差
　　取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。
5.2　氯化亞鐵含量的測(cè)定
5.2.1　方法提要
　　在硫酸和磷酸介質(zhì)中，以二苯胺磺酸鈉作指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
5.2.2　試劑和材料
5.2.2.1　磷酸(GB 1282)；
5.2.2.2　硫酸(GB 625)溶液：1+5溶液；
5.2.2.3　重鉻酸鉀(GB 642)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/6K₂Cr₂O₇)約0.05mol/L，臨用前配制。
　　用移液管移取100mL按GB 601配制與標(biāo)定的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
5.2.2.4　二苯胺磺酸鈉指示液：5g/L。
5.2.3　分析步驟
　　用移液管移取100mL試驗(yàn)溶液A(5.1.4.1)置于250mL錐形瓶中，加入20mL硫酸、5mL磷酸和3～4滴二苯胺磺酸鈉指示液，以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)紫色。
5.2.4　分析結(jié)果的表述
　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氯化鐵含量(X₂)按式(2)計(jì)算：
　　　　　　　　x₂=c·V×0.126 8/m×100/500 ×100=63.4cV/m　　　　　　　　　　　(2)
式中：c——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；
　　　V——滴定中消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
　　　m——試料的質(zhì)量，g；
　0.1268——與1.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/6K₂Cr₂O₇)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)?，以克表示的氯化亞鐵的質(zhì)量。
5.2.5　允許差
　　取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于：Ⅰ型一等品和合格品為0.1%，Ⅰ型優(yōu)等品和Ⅱ型為0.02%。
5.3　不溶物含量的測(cè)定
5.3.1　儀器、設(shè)備
5.3.1.1　電熱恒溫干燥箱：溫度可控制為105～110ºC。
5.3.2　分析步驟
　　將5.1.4.1條保留的坩堝和殘?jiān)湃腚姛岷銣馗稍锵鋬?nèi)，在105～110ºC下干燥至恒重。
5.3.3　分析結(jié)果的表述
　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的不溶物含量(X₃)按式(3)計(jì)算：
　　　　　　　　　　　X₃=m₁-m₂/m × 100　　　　　　　　　(3)
式中：m₁——坩堝式過(guò)濾器連同殘?jiān)馁|(zhì)量，g；
　　　m₂——坩堝式過(guò)濾器的質(zhì)量，g；
　　　m ——試料的質(zhì)量，g；
5.3.4　允許差
　　取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于：Ⅰ型一等品和合格品為0.1%，Ⅰ型優(yōu)等品和Ⅱ型為0.02%。
5.4　游離酸含量的測(cè)定
5.4.1　方法提要
　　用氟化鈉與鐵離子反應(yīng)生成六氟合鐵(Ⅲ)酸三鈉沉淀，過(guò)濾除去鐵離子，取定量濾液，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
5.4.2　試劑和材料
5.4.2.1　氟化鈉(GB 1264)溶液：40g/L。
　　稱(chēng)取4g氟化鈉置于250mL燒杯中，加入100mL水，攪拌溶解，滴加2 滴酚酞指示液(5.4.2.3)，若溶液無(wú)色，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.4.2.2)中和至剛呈微紅色；若溶液呈紅色，則用鹽酸(1+120)溶液滴至無(wú)色后，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至剛呈微紅色。
5.4.2.2　氫氧化鈉(GB 629)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)約0.05mol/L。
5.4.2.3　酚酞(GB 10729)指示液：10g/L；
5.4.3　分析步驟
　　于干燥潔凈的稱(chēng)量瓶中稱(chēng)取約2gⅡ型試樣，精確至0.01g，在100mL容量瓶瓶口放一小漏斗，將試料移入容量瓶中，用少量水分次洗滌稱(chēng)量瓶，洗滌并入容量瓶中。慢慢加入80mL氟化鈉溶液，加水至刻度，搖勻，放置10min。用中速濾紙干過(guò)濾于干燥潔凈的燒杯中，用移液管移取50mL濾液于錐形瓶中，加入2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至微紅色，30s不褪色為終點(diǎn)。
　　測(cè)定后的廢液按附錄A規(guī)定進(jìn)行處理。
5.4.4　分析結(jié)果的表述
　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的游離酸(以HCI計(jì))含量(X₄)按式(4)計(jì)算：
　　　　　X₄=c·V×0.036.46/m×50/100 ×100=7.292cV/m　　　　　　　　　　　(4)
式中：c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；
　　　V——滴定中消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
　　　m——試料的質(zhì)量，g；
0.036 46——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜穆然瘹涞馁|(zhì)量。
5.4.5　允許差
　　取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。
5.5　砷含量的測(cè)定
5.5.1　方法1　砷斑法
5.5.1.1　方法提要
　　在酸性溶液中，用碘化鉀和氯化亞錫把As(V)還原為As(Ⅲ)，加鋅粒與酸作用，產(chǎn)生新生態(tài)氫，使As(Ⅲ)進(jìn)一步還原為砷化氫，砷化氫氣體與溴論汞試紙作用，產(chǎn)生棕黃色斑點(diǎn)，與標(biāo)準(zhǔn)色斑目視比較。
5.5.1.2　試劑和材料
5.5.1.2.1　無(wú)砷鋅(GB 2304)。
5.5.1.2.2　碘化鉀9GB1272)。
5.5.1.2.3　硫酸(GB 625)溶液：1+1溶液。
5.5.1.2.4　氯化亞錫(GB 638)鹽酸溶液：400g/L。
5.5.1.2.5　砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含0.010 0mg砷(As)。臨用前配制。
　　用移液管移取10mL按GB 602配制的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。
5.5.1.2.6　溴化汞(GB 1398)試紙。
5.5.1.2.7　乙酸鉛(HG 3-974)棉花。
5.5.1.3　儀器、設(shè)備
　　一般實(shí)驗(yàn)室儀器及設(shè)備
5.5.1.3.1　定砷器：見(jiàn)GB 610.1第5.2條規(guī)定。
5.5.1.4　分析步驟
　　用干燥潔凈的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取1.00g試樣，精確至0.01g，置于定砷器的廣口瓶中，加水至約50mL，使試料溶解。加入4mL硫酸溶液、1g碘化鉀及2mL氯化亞錫溶液，搖勻，放置15min。加入3g無(wú)砷鋅，立即將已裝好乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的玻璃管塞緊于廣口瓶上，于暗處放置1h。溴化汞試劑所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)色。
　　標(biāo)準(zhǔn)色斑的制備：用移液管移取2mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于定砷器的廣口瓶中，與試料同時(shí)同樣處理。
5.5.2　方法2　二乙基二硫代氨基甲酸銀法(仲裁法)
5.5.2.1　方法提要
　　在酸性溶液中，用碘化鉀和氯化亞錫將As(V)還原為As(Ⅲ)，加鋅粒與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫，使As(Ⅲ)進(jìn)一步還原為砷化氫，砷化氫氣體被二乙基二硫代氨基甲酸銀三乙胺三氯甲烷溶液吸收，生成紫紅色產(chǎn)物，用分光光度計(jì)測(cè)定。
5.5.2.2　試劑和材料
5.5.2.2.1　無(wú)砷鋅(GB 2304)；
5.5.2.2.2　碘化鉀(GB 1272)；
5.5.2.2.3　硫酸(GB 625)溶液：1+1溶液；
5.5.2.2.4　氯化亞錫(GB 638)鹽酸溶液：400g/L；
5.5.2.2.5　砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含0.010 0mgAs，臨用前配制。
　　用移液管移取10mL按GB 602配制的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。
5.5.2.2.6　二乙基二硫代氨基甲酸銀三乙胺三氯甲烷(GB 682)溶液(以下稱(chēng)吸收液)；
5.5.2.2.7　乙酸鉛(HG 3-974)棉花。
5.5.2.3　儀器、設(shè)備
　　一般實(shí)驗(yàn)室儀器及設(shè)備
5.5.2.3.1　定砷器：見(jiàn)GB 610.2第5.3條規(guī)定：
5.5.2.3.2　分光光度計(jì)：帶有1cm吸收池。
5.5.2.4　分析步驟
5.5.2.4.1　工作曲線(xiàn)的繪制
　　用移液管分別移取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于六個(gè)定砷瓶中。各加水至約50mL，加入4mL硫酸溶液、1g碘化鉀、2mL氯化亞錫溶液，搖勻，放置15min。
　　用移液管移取5mL吸收液注入吸收管內(nèi)，迅速向定砷瓶中加入3g無(wú)砷鋅，立即連接好定砷器各部分，勿使漏氣，在室溫(室溫低于15ºC時(shí)可用25～30ºC水浴溫?zé)?下反應(yīng)45min。取下吸收管，用三氯甲烷將吸收液體積補(bǔ)充至5mL。
　　在510nm波長(zhǎng)下，用1cm吸收池，以三氯甲烷為對(duì)照，將分光光度計(jì)的吸光度調(diào)整至零，測(cè)量各溶液的吸光度。
　　從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度，以砷含量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。
5.5.2.4.2　測(cè)定
　　用干燥潔凈的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取約1g試樣，精確至0.01g，置于定砷瓶中，加水至約50mL使試料溶解，以下操作按5.5.2.4.1所述，從“加入4mL硫酸溶液······?！遍_(kāi)始，到“測(cè)量各溶液的吸光度”為止。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
5.5.2.5　分析結(jié)果的表述
　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的砷含量(X₅)按式(5)計(jì)算：
　　　　　X₅=m₁-m₀/m×1000 × 100=0.1(m₁-m₀) / m　　　　　　　　　　(5)
式中：m₁——根據(jù)測(cè)得的試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線(xiàn)上查出的砷質(zhì)量，mg；
　　　m₀——根據(jù)測(cè)得的試劑空白溶液的吸光度，從工作曲線(xiàn)上查出的砷質(zhì)量，mg；
　　　m——試料的質(zhì)量，g；
5.5.2.6　允許差
　　取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0002%。
5.6　鉛含量的測(cè)定
5.6.1　方法1　雙硫腙目視比色法
5.6.1.1　方法提要
　　用水溶解試樣，用乙醚萃取除去三價(jià)鐵，調(diào)節(jié)水相PH值為8～10，加入掩蔽劑，用雙硫腙－四氯化碳溶液萃取鉛生成磚紅色的雙硫腙鹽，與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液目視比較。
5.6.1.2　試劑和材料
5.6.1.2.1　乙醚(HG 3-1002)；
5.6.1.2.2　檸檬酸三銨溶液：100g/L；
5.6.1.2.3　鹽酸羥胺(GB 6685)溶液：100g/L；
5.6.1.2.4　氰化鉀溶液：200g/L；
5.6.1.2.5　鹽酸(GB 622)溶液：1+1溶液；
5.6.1.2.6　氨水(GB 631)溶液：1+1溶液；
5.6.1.2.7　二苯基硫巴腙(雙硫腙)一三氯甲烷溶液：0.02g/L三氯甲烷溶液，臨用前配制。
　　稱(chēng)取5mL按附錄B制備的雙硫腙三氯甲烷溶液，置于100mL容量瓶中，加三氯甲烷至刻度，搖勻。
5.6.1.2.8　鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含0.0001mgPb，臨用前配制。
　　用移液管移取5mL按GB 602制備的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于500mL容量瓶中，加(1+199)硝酸溶液至刻度，搖勻。
5.6.1.3　儀器、設(shè)備
　　一般實(shí)驗(yàn)室儀器及設(shè)備
5.6.1.3.1　比色管：容積為50mL ；
5.6.1.3.2　分液漏斗：容積為100mL；
5.6.1.4　分析步驟
　　用干燥潔凈的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取0.20g試樣，精確至0.01g用20mL鹽酸溶液洗入分液漏斗中，加20mL乙醚進(jìn)行萃取，棄去有機(jī)相，再用20mL乙醚反復(fù)萃取水相至無(wú)色。將水相移入燒杯中，在電爐上加熱蒸發(fā)至近干，加入5mL水、5mL檸檬酸三銨溶液、2mL鹽酸羥胺溶液和2mL氨水，轉(zhuǎn)移至50mL比色管中。加入2mL氰化鉀溶液、5mL雙硫腙三氯甲烷溶液，加水至刻度，搖勻，放置10min 。有機(jī)層所呈磚紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。
　　標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備：用移液管稱(chēng)取8mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于比色管中，加入5mL檸檬酸三銨溶液、2mL鹽酸羥胺溶液、2mL氨水、搖勻。再加入2mL氰化鉀溶液、5mL雙硫腙三氯甲烷溶液，加水至刻度，搖勻，放置10min。
　　試料的測(cè)定應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備同時(shí)進(jìn)行。
　　測(cè)定后的廢液應(yīng)按附錄C規(guī)定進(jìn)行處理。
5.6.2　方法2　原子吸收光譜法(仲裁法)
5.6.2.1　方法提要
　　向試料中加入硝酸和過(guò)氧化氫，使各種鉛化合物中的鉛離解為鉛離子，用原子吸收光譜法測(cè)定鉛含量。
5.6.2.2　試劑和材料
5.6.2.2.1　硝酸(GB 626)溶液：優(yōu)級(jí)純，1+1溶液；
5.6.2.2.2　硝酸(GB 626)溶液：優(yōu)級(jí)純，1+199溶液；
5.6.2.2.3　過(guò)氧化氫(GB 684)：優(yōu)級(jí)純；
5.6.2.2.4　鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含0.001 0mg/Pb ，臨用前配制。
　　用移液管移取5mL按GB 602配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于500mL容量瓶中，加硝酸溶液(5.6.2.2.2)至刻度，搖勻。
5.6.2.3　儀器設(shè)備
　　所用玻璃儀器須經(jīng)硝酸(1+1)清洗，再用水清洗。
　　一般實(shí)驗(yàn)室用儀器及設(shè)備
5.6.2.3.1　氬氣鋼瓶及氬氣；
5.6.2.3.2　原子吸收光譜儀：帶有石墨爐控制裝置、鉛空心陰極燈、氘燈或塞曼背景扣除裝置；
5.6.2.3.3　微量定量取樣器：20µL
5.6.2.4　分析步驟
5.6.2.4.1　工作曲線(xiàn)的繪制
　　用移液管分別取0.1、3、5、7、9mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于6個(gè)100mL容量瓶中，加硝酸(5.6.2.2.2)溶液至刻度，搖勻。
　　按儀器說(shuō)明書(shū)，將原子吸收光譜儀調(diào)至最佳狀態(tài)。儀器調(diào)零后，測(cè)定每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。
　　石墨爐原子化參數(shù)可以表2為參考：
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　表2

　　從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度，以鉛含量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。
5.6.2.4.2　測(cè)定
　　用干燥潔凈的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取約3g試樣，精確至0.01g，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。
　　用移液管移取50mL試驗(yàn)溶液，置于250mL燒杯中，加水至約100mL，小心加入2mL過(guò)氧化氫和2mL硝酸(5.6.2.2.1)加熱蒸發(fā)至溶液約40mL，冷卻至室溫，完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。用與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度相同狀況下的原子吸收光譜儀測(cè)定吸光度。
　　同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
5.6.2.5　分析結(jié)果的表述
　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鉛含量(X₆)按式(6)計(jì)算：
　　　　　　　　　X₆=m₁-m₀ / m×50/1000×1000 × 100=2(m₁-m₀)/m　　　　　　　(6)
式中：m₁——根據(jù)測(cè)得的試驗(yàn)溶液吸光度，從工作曲線(xiàn)上查出的鉛質(zhì)量，mg；
　　　m₀——根據(jù)測(cè)得的試劑空白溶液的吸光度，從工作曲線(xiàn)上查出的鉛質(zhì)量，mg；
　　　m——試料的質(zhì)量，g。
5.6.2.6　允許差
　　取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0003%。

6　檢驗(yàn)規(guī)則
6.1　凈水劑氯化鐵應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門(mén)按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。
　　每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū)，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱(chēng)、產(chǎn)品名稱(chēng)、型號(hào)、等級(jí)、凈重、批號(hào)或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明和本標(biāo)準(zhǔn)的編號(hào)。
6.2　使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對(duì)所收到的凈水劑氯化鐵進(jìn)行驗(yàn)收。
6.3　凈水劑氯化鐵每批產(chǎn)品不超過(guò)：Ⅰ型20t,Ⅱ型60t。
6.4　無(wú)水氯化鐵的采樣按GB 6678第6.6條規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時(shí)扒開(kāi)表面約5cm厚的試樣將采樣器自包裝單元的中心垂直插入至料層深度的3/4處采樣。將所采樣品在封閉的容器中混勻后，取出平均樣不得少于500g。
　　氯化鐵溶液的采樣根據(jù)包裝、貯運(yùn)工具，按GB 6680第2條規(guī)定進(jìn)行。將所采樣品混勻后，取出平均樣不得少于500mL。
　　將采取的樣品分裝于兩個(gè)清潔、干燥、帶磨口塞的試劑瓶中，密封。試劑瓶上粘貼鑒，注明生產(chǎn)廠名稱(chēng)、產(chǎn)品名稱(chēng)、型號(hào)、等級(jí)、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一瓶供檢驗(yàn)用，另一瓶備查，保存期限為3個(gè)月。
6.5　檢驗(yàn)結(jié)果如果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則應(yīng)重新自?xún)杀读康陌b單元中采樣進(jìn)行核驗(yàn)，核驗(yàn)結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，則整批產(chǎn)品不能驗(yàn)收。
6.6　當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，按照《全國(guó)產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗(yàn)暫行辦法》的規(guī)定辦理。
6.7　采用GB 1250規(guī)定的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。

7　標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存
7.1　凈水劑氯化鐵包裝包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱(chēng)、商標(biāo)、型號(hào)、等級(jí)、凈重、批號(hào)或生產(chǎn)日期及本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。
7.2　無(wú)水氯化鐵采用3種包裝方式(見(jiàn)7.2.1、7.2.2和7.2.3)氯化鐵溶液采用2 種包裝方式(7.2.4和7.2.5)。
7.2.1　硬質(zhì)纖維板桶包裝：內(nèi)包裝袋采用食品級(jí)聚乙烯塑料薄膜袋，規(guī)格尺寸為600mm×400mm厚度為0.1mm；外包裝采用硬質(zhì)纖維板桶，規(guī)格尺寸為Ø400mm×500mm厚度為4mm，其性能和檢驗(yàn)方法應(yīng)符合有關(guān)規(guī)定。凈水劑氯化鐵每桶凈重50kg。
7.2.2　聚乙烯塑料桶包裝：內(nèi)包裝袋采用食品級(jí)聚乙烯塑料薄膜袋，規(guī)格尺寸為600mm×400mm，厚度為0.1mm；外包裝采用聚乙烯塑料桶，規(guī)格尺寸為Ø360mm×500mm，其性能和檢驗(yàn)方法應(yīng)符合有關(guān)規(guī)定。凈水劑無(wú)水氯化鐵每桶凈重50kg。
7.2.4　專(zhuān)用槽車(chē)包裝：氯化鐵溶液用玻璃鋼制作的槽車(chē)包裝，其規(guī)格尺寸應(yīng)符合運(yùn)輸工具裝載尺寸的要求。
7.2.5　聚乙烯塑料桶包裝：塑料桶規(guī)格尺寸為Ø360mm×500mm，其性能和檢驗(yàn)方法應(yīng)符合有關(guān)規(guī)定。氯化鐵溶液每桶凈重50kg。
7.3　凈水劑無(wú)水氯化鐵包裝采用3 種封口方式(見(jiàn)7.3.1，7.3.2和7.3.3)
　　凈水劑氯化鐵溶液包裝采用2種封口方式(見(jiàn)7.3.4和7.3.5)
7.3.1　用硬質(zhì)纖維板桶包裝時(shí)，內(nèi)袋用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)睦K人工扎口，或用與其相同的其他方式封口；纖維板桶用釘有十字形支撐木塊的蓋蓋好，用鐵皮加強(qiáng)筋將桶蓋與桶體釘牢。
7.3.2　用聚乙烯塑料桶包裝時(shí)，內(nèi)袋用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)睦K人工扎口，或用與其相當(dāng)?shù)钠渌绞椒饪?；塑料桶在桶蓋與桶口之間墊以橡膠墊圈密封。
7.3.3　用鐵桶包裝時(shí)，對(duì)于中開(kāi)口桶用壓蓋形式密封，焊牢；對(duì)全開(kāi)口桶在桶蓋與桶口之間墊以半圓形橡膠墊圈密封，并用帶有鎖孔的弧形卡環(huán)卡緊，用鉛封牢。
7.3.4　用專(zhuān)用槽車(chē)包裝時(shí)，槽車(chē)口用鐵蓋蓋嚴(yán)、卡牢。
7.3.5　用聚乙烯塑料桶包裝氯化鐵溶液時(shí)，塑料桶加內(nèi)蓋封口，外蓋內(nèi)加橡膠墊圈，擰緊。
7.4　凈水劑氯化鐵在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)有遮蓋物，防止雨淋，避免撞擊和有毒物品的污染。
7.5　無(wú)水氯化鐵應(yīng)貯存在干燥通風(fēng)的庫(kù)房?jī)?nèi)，不宜露天堆放。
　　氯化鐵溶液應(yīng)貯存在專(zhuān)用鋼鐵貯罐和槽車(chē)中。

附錄A　　含氟廢液的處理(補(bǔ)充件)
　　將廢液收集于50mL 燒杯中，加入10g無(wú)水氯化鐵，攪拌，充分反應(yīng)后排放。

附錄B　　0.4g/L雙硫腙－三氯甲烷溶液的精制方法(補(bǔ)充件)
　　稱(chēng)取0.05g雙硫腙，精確至0.01g，溶于50mL三氯甲烷，每次用20mL氨水溶液(1+99)提取雙硫腙數(shù)次，合并氨水于分液漏斗中，每次用10mL三氯甲烷洗滌氨水溶液兩次，加入100mL三氯甲烷，用硫酸溶液(1+9)將氨水調(diào)至酸性后進(jìn)行萃取。此時(shí)雙硫腙重新溶入三氯甲烷，靜止分層，取出三氯甲烷層，置于棕色瓶中，保存于冰箱中。

附錄C　　含氰廢液的處理(補(bǔ)充件)
　　將廢液收集于500mL燒杯中，加入50mL200g/L的工業(yè)硫酸亞鐵溶液，攪拌，充分反應(yīng)后排放。

附加說(shuō)明：
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部提出　。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院歸口。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院、合肥化工廠、重慶天原化工廠和中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院環(huán)境衛(wèi)生監(jiān)測(cè)所負(fù)責(zé)起草。
　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李景鴿、李文強(qiáng)、楊佩琴、劉一兵、周祥唯、馮朝華。
　　本標(biāo)準(zhǔn)參照采用德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)DIN 19602-87《水處理用三氯化鐵》和日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS K1447-56(88年確認(rèn))《工業(yè)三氯化鐵溶液》。